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【实战宝典】影响固相微萃取萃取效果的因素主要有哪些?
小官人-闭关修炼中
2022/07/11
私聊
前处理综合讨论
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/3689580
问题描述:
影响固相微萃取萃取效果的因素主要有哪些?
解答:
实验过程中萃取效果的影响因素主要有以下几方面:
a)
纤维表面固定相类型:应当综合考虑分析组分在各相中的分配系数、极性与沸点,根据
“
相似者相溶
”
的原则,选取最适合分析组分的固定相,灵敏度随固定相厚度的增加而增加。
b)
萃取时间:一般萃取时间在
15
~
180min
。
c)
离子强度:向液体试样中加入少量氯化钠、硫酸钠等无机盐可增强离子强度,降低极性有机物在水中的溶解度即起到盐析作用,使石英纤维固定相能吸附更多的分析组分。
d)pH
值:改变
pH
值同使用无机盐一样能改变分析组分与试样介质、固定相之间的分配系数
,
对于改善试样中分析成分的吸附是有益的。
e)
温度:分析物进入固定相的平衡时间与萃取温度有关,因而需要选择适当的萃取温度促使在合理的时间范围内获得满意的灵敏度。
f)
搅拌:萃取效率与分析物在样本基质和固定相间的平衡有关,而分析物平衡时间与分析物在水相间质量传递速率有关。
g)
样本体积:由于固相微萃取是一个固定的萃取过程,为保证萃取的效果需要对试样量、试样容器的体积进行选择。
h)
解吸:对于大多数化合物而言,解吸通常在两分钟内完成。一般,汽化室温度的设定在可保持纤维涂层稳定的最大温度。一般
SPME
的热解析最佳温度和时间分别为
200
~
300
℃
、
2
~
15 min
。
以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
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