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[分享]已发表论文表征解读

  • Ins_142bf63d
    2022/08/01
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 公众号原文:https://mp.weixin.qq.com/s/tqARMPEYQDCSKKGgltTvnA

    目前,Al-Mn合金因可塑性和耐腐蚀性,而被广泛用于建筑、汽车、包装等行业;但由于非热处理强化型Al-Mn系耐蚀铝合金强度难以改善,应用受局限等难题。

    山东大学的刘相法教授团队针对此问题,提出了下述方法:通过在该合金中添加TiCB晶种,采用普通重力铸造和热挤压工艺制备了系列细晶及超细晶Al-Mn系铝合金研究了该晶种对Al-Mn系合金凝固组织、挤压行为和力学性能的影响,并通过系统的表征及分析,揭示了TiCB晶种对Al-Mn系合金的细化及强化机理。

    测试前我们进行了详细的交流,得知其需要观察TICB 主合金的微观结构TICB颗粒对Al-Mn合金凝固微观结构影响以及挤压微结构的影响



    用TEM的行话,对上述问题翻译如下:

    一、观察加入B后,TIC的结构发生了什么样的变化?


    二、加入B形成的TICB结构,再经过挤压,会产生怎样的位错结果?

  • 该帖子已被版主-洪星二锅头加10积分,加2经验;加分理由:成体系的介绍
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  • Ins_142bf63d

    第1楼2022/08/01

    问题(1)观察加入B后,TIC的结构发生了什么样的变化?

    首先,论文介绍了选择TiCB来强化Al-Mn合金的原因,添加晶粒细化剂是目前最经济有效的选择,而且TiCB不同于传统的TiB2和TiC,还能克服晶粒再结晶缺陷。

    作者选择了0%、0.5%和1.5%三种不同掺杂量的Al-Mn合金进行实验。


    从SEM能谱结果来看,TiC平均尺寸为0.77±0.3μm,添加B元素之后,B元素仅在TiC颗粒富集,但在e图中发现有TiC及TiAl3,并未发现有富B相,所以B元素很可能是占据了TiC空位,没有改变TiC原本的物相结构。



    接下来作者先对凝固组织进行SEM和EPMA分析,表明TiCB颗粒能细化Al-Mn合金晶粒且效果较好,但超过1.5%TiCB的话,晶粒细化效果反而降低。

    那么在透射电镜下怎么进一步说明B占据了TiC空位?

    作者对挤压组织1.5%TiCB的Al-Mn合金进行了透射电镜表征。



    从形貌图a,b来看,首先TiCB颗粒尺寸与前面SEM下测量值相吻合,在400nm左右,其次面扫能谱b4也证明了B是在TiCB中富集。最后,通过对TiCB颗粒的SAED校准,测量高分辨图片晶面间距值de,均发现与TiC并无差异,以此证明B是占据了TiC的空位间隙,不会改变原本TiC的晶体结构。

    又通过高分辨证明了TiCB与Al有良好的共格关系,没有界面产物。

    分析角度:d,e图中进行了晶面间距测量与SAED校准,这些操作通过DM软件都能实现。在测量晶面间距时,最好是选择一组对称衍射斑进行反傅里叶变化(IFFT),然后再对IFFT图中晶面间距进行测量,该操作可通过DM软件spot滤波功能可实现。

    共格关系仍是透射电镜表征关注重点,一般在界面SAED或FFT图中,有两套斑点出现,类似于超点阵的话,会满足共格关系,标定出来的晶面和晶带轴平行,自然也满足共格关系。在g与h图中,经标定分析:TiCB 的(111)与Al的(111)平行,TiCB的[1-10]轴与Al的[1-10]轴平行,故满足共格关系。

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  • 中材新材料研究院

    第2楼2022/08/01

    问题(2):加入B形成的TICB结构,再经过挤压,会产生怎样的位错结构?


    以上TEM明场像仍是来自于1.5%TiCB的Al-Mn合金,图中显示位错更集中在TiCB颗粒周围,说明TiCB颗粒的掺入会增加Al-Mn合金内的位错密度上升,进而强化合金。

    表征角度:

    客户关注TiCB颗粒周围位错,由于客户只关注位错数量,无特殊要求,我们一般将样品转到位错衬度明显,反应样品的真实情况即可。

    知识拓展:
    在TEM中位错是很常见的表征方向,一般在双束条件下,位错衬度更为明显,根据位错消光规律,可计算出伯氏矢量,判断位错类型。比如在Mg合金(六方晶系),双束条件下判定位错类型,c位错、a位错或c+a位错。

    表征建议:
    若能提供0%、0.5%和1.5%三种不同TiCB颗粒掺杂量Al-Mn合金的位错形貌以及对应的TEM位错密度统计结果的话,效果会更好。

    分析角度:

    在TEM下统计位错密度,一般选两种方式:一是选择包含典型位错形貌的图片来进行统计,图中位错数量除以整体面积即可得到位错密度;

    二是选择高分辨图片来进行统计,首先需选择一组对称的衍射斑,然后进行反傅里叶变化(DM软件spot滤波功能),最后在IFFT图中标注并计算位错数量,同样的计算方法可得到位错密度。

    最后作者对机械性能作其表征,由于没涉及到透射电镜,这里就不展开叙述。

    关于这篇论文,以上表征建议只是一家之言,如有不妥的地方,欢迎大家指正!

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  • 洪星二锅头

    第3楼2022/09/08

    这种成体系的介绍TEM的应用帖子非常值得推荐

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