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回首向来萧瑟处 也无风雨也无晴
sdlzkw007
2022/08/11
私聊
人在职场
接上帖:
国产
原子吸收光谱仪
的使用中遭遇了两个典型问题,其一就是玻璃气动雾化器的调整、清洗和维护。这台仪器在我进厂以前已经使用大约3年以上,初步了解过去的使用经历方知从来没有进行
过维护
保养,大多数空心阴极灯都没有按照说明进行定期的空烧,石墨
炉系统
基本不用。我接手后的第一次维护就是灵敏度的检查和玻璃气动雾化器的调整、清洗。具体做法也很简单,准备一瓶铜标准溶液,浓度大约是1
.0
mg/L
,
开机预热3
0
分钟以上,点燃火焰稳定5分钟以上,
期间吸喷纯水
,观察火焰的颜色和形状以及燃烧的速度。正常状态下应为淡蓝色火焰,无分叉,燃烧状态平稳,速度均匀。通过纯水减少的体积或者质量结合时间综合计算出提升量,这个参数与仪器灵敏度密切相关。必要时可以通过更换不同内径的文丘里管改变提升量,间接提高或者降低仪器灵敏度。在固定的提升量和火焰燃烧比状态下,也可以通过调整玻璃气动雾化器的撞击球与文丘里管出口的相对位置
,
改变雾化效率,进而提升或者降低仪器灵敏度。经过铜标准溶液吸光度检查得知,仪器的火焰测试灵敏度偏低,初步怀疑是雾化效率不够或者提升量不足。拆开燃烧头,检查雾化器发现由于长时间
检测高
盐的地质样品,玻璃撞击球的表面出现了很多结晶,需要对雾化器拆解后分别清洗。作为一名小白,仔细研读了厂家附带的文字资料,简单准备了一些器皿和试剂开始了一波三折的雾化器清洗之路。
首先是玻璃气动雾化器从燃烧头中小心翼翼的拆下来,注意
金属底座上的橡胶密封圈千万不可以损坏,否则可能引起气密性下降,甚至会引发燃烧头回火爆炸。其次注意带着金属底座的玻璃部分拆解不可用力过猛,否则容易损坏。把玻璃撞击球分解的时候遇到了第一个难题。由于长时间从未拆解和清洗,盐的结晶已经牢牢地把撞击球“固定”,既无法转动,更不能抽出来。一时间有点儿束手无策。工厂的实验室条件有限,为了能够尽快拆解雾化器,我抱着死马当做活马医的心态使用稀硝酸浸泡过夜后再次进行了尝试,依然是纹丝不动,真是伤透了脑筋。接下来使用烧杯装入适量纯水并烧开,然后把带着金属底座的雾化器浸入水中,使用小火保持微沸煮了半天,期间使用镊子查看过结晶祛除的情况,最后皇天不负有心人,终于把雾化器分解开,完全清洗干净。然后重新组装完成,开机点火进行灵敏度检查。过程中收获2个心得,一是撞击球的前后位置调节需要配合不同的火焰燃烧比例,可能是空气流量决定了提升量的大小,进而引发了液体的速度差异而导致距离与雾化效率产生关联。二是撞击球的圆形撞击点差异导致的雾化效率不同。通过转动撞击球的连接杆,可以把撞击球的不同位置对准文丘里管出口,雾化效率差异明显。
开始
百思不得其解,后来通过高锰酸钾稀溶液(淡紫色)测试,终于悟到了雾化效率的决定因素,后来的使用就能够得心应手,游刃有余。特别是上面提到的
金锭中杂质元素的检测,采用火焰
原子吸收
法测试银、铜、铁、铅、铋和
锑。
雾化器效率与标准曲线的线性范围以及方法的灵敏度更是直接相关,对于工作来说可
谓事半功倍。
未完待续
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私聊
Whening
第1楼
2022/08/11
好帖子,都是实战经验,期待下一贴。
0
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