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LCMS调谐不通过

  • Ins_e7d036f2
    2022/08/29
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 请问各位有没有用LCMS检测过三氟乙酸,我在做过样后仪器在0.1流速下冲洗过两天,然后调谐仪器,调谐没有通过(检测器电压偏高,而且m/z45处的半峰宽到0.81),我不知道是不是我冲洗的方法有问题,我想问一下,大家冲洗仪器的方法,在接口参数那块,有特别设置过吗?
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  • 冰箱冻梨

    第1楼2022/08/30

    三氟乙酸对液质实在是不太友好,你要不问问工程师吧。看看是不是要清洗一下离子源呢?没用过,不太清楚。

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  • 123

    第2楼2022/08/30

    应助达人

    冲洗管路(水、甲醇),然后是色谱柱(一般水、甲醇冲洗至少2小时),再是拆洗离子源(正常方法清洗)

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  • Ins_e7d036f2

    第3楼2022/08/30

    问了工程师,他说可能是三氟乙酸引起的检测器电压升高,但是我看了前几次的调谐结果,近半年调谐的三次结果,一次比一次高,联系工程师,他说要换检测器,我们液质大概用了三年,换检测器是正常情况嘛

    冰箱冻梨(Insp_5ed917dd) 发表:三氟乙酸对液质实在是不太友好,你要不问问工程师吧。看看是不是要清洗一下离子源呢?没用过,不太清楚。

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  • Ins_e7d036f2

    第4楼2022/08/30

    之前用乙醇冲了半天,然后纯水在双通下冲了两天,调谐结果还是偏高,我想问一下你们一般冲仪器,接口条件那一块会特别设置嘛,比如温度设的低一点

    123(m3149125) 发表:冲洗管路(水、甲醇),然后是色谱柱(一般水、甲醇冲洗至少2小时),再是拆洗离子源(正常方法清洗)

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  • hujiangtao

    第5楼2022/08/30

    应助达人

    三氟乙酸(TFA)加入到流动相中容易形成酸根负离子,若体积分数大于0.01 %时会抑制ESI正电离,同时显著影响ESI负电离

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  • Ins_e7d036f2

    第6楼2022/08/30

    我们是把三氟乙酸作为检测物,浓度大概是0.5mg/ml,进样量10uL,按比例计算的话,应该是少量,我想问一下这个影响可逆嘛,就是如果我多冲几次仪器,能有改善嘛

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:三氟乙酸(TFA)加入到流动相中容易形成酸根负离子,若体积分数大于0.01 %时会抑制ESI正电离,同时显著影响ESI负电离

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  • hujiangtao

    第7楼2022/08/31

    应助达人

    三氟乙酸分子量这么小能用液质检测吗?

    Ins_e7d036f2(Ins_e7d036f2) 发表:我们是把三氟乙酸作为检测物,浓度大概是0.5mg/ml,进样量10uL,按比例计算的话,应该是少量,我想问一下这个影响可逆嘛,就是如果我多冲几次仪器,能有改善嘛

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  • Ins_e7d036f2

    第8楼2022/08/31

    负模式下扫,灵敏度高挺高的,定量离子就是准分子离子峰,之前看到一个讨论说三氟乙酸之所以不能作为流动相用在质谱上,就是因为它信号比较强,会干扰检测。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:三氟乙酸分子量这么小能用液质检测吗?

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  • Ins_e7d036f2

    第10楼2022/08/31

    进样的话,应该还是少量的吧,只是不能作为流动相

    m3036177(m3036177) 发表:0.5mg/ml机器费了

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