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石脑油中微量含氧化合物测试鬼峰问题维修案例

  • MrLi
    2022/09/01
    红小豆
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 石脑油中微量含氧化合物测试鬼峰问题维修案例



    石脑油含氧化合物检测属于微量分析，一旦有鬼峰存在，哪怕较小的鬼峰也会影响含氧化合物的定量分析。

    该分析流路图如下：



    用户预柱PCOL使用KB-1柱，MCOL使用的LOWOX柱，进样测试一直会有干扰峰存在，不进样空跑谱图如下：



    通过图谱现象判断系统有污染，出现鬼峰，按照正常鬼峰处理思路处理过程如下：

    1、 老化色谱柱2小时无效；

    2、 更换衬管，进样隔垫开机测试无效；

    3、 清洗进样口内腔体、分流平板无效；

    4、 更换SPL进样口载气流路分子筛过滤器无效；

    5、 怀疑用户气源问题，更换进GC前气源过滤器，稳定一夜后无效

    常规处理鬼峰的操作都无效，最后还是怀疑色谱柱问题，由于是两根色谱柱，为了判是

    哪一根色谱柱问题，将色谱柱拆除单根测试，但结果是两根色谱柱单独跑空白一样的升温程序都没有鬼峰出现。

    最后分析该系统运行状态，初始状态两根色谱柱串联，待测样品流出预柱后V1阀切换反吹预柱，待测组分出峰完成后V1阀复位两根色谱柱串联（此时色谱柱温度230℃），保持几分钟后分析结束，柱箱降温。怀疑是否因为预柱柱流失导致高温流入到LOWOX柱，下一次分析从LOWOX柱解析出来原因所致，于是将柱温升温程序改为V1阀复位前即两根色谱柱串联状态之前将柱温降下来，方法修改后空跑出峰如下，鬼峰消除：





    结论：该鬼峰问题是由于用户使用预柱柱流失所致，加上方法设定有问题，此系统还是应该选用特殊的低流失色谱柱分析为好。
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖
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    +关注 私聊

  • 安平

    第1楼2022/09/02

    应助达人

    多柱系统的维修，是比较难的。

    支持

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第2楼2022/09/02

    应助达人

    看来初温不能设定太高。

0
    +关注 私聊

  • xiaoheihei

    第4楼2022/10/16

    应助达人

    没想到初始条件非常重要，需要和阀切换时间配合才能做好，楼主动手能力很不错，为你点赞。

0
    +关注 私聊

  • yifan1117

    第5楼2022/10/16

    排查非常要耐心。

0
    +关注 私聊

  • hejiahuan

    第6楼2022/11/16

    应助达人

    多柱系统问题排查难度要大好多，很详细，学习了。

0
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