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极性柱子与非极性柱差异是这么大的吗?

  • crystal1011
    2022/09/21
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 求助一下各位大神,因分析较多食用香精,仪器由非极性柱换成极性柱子。
    GCMS5977,调谐文件正常,柱子老化了4H才接MS端,走样没有问题。
    想问问大家,解惑~~。

    1.会不会出现非极性柱上有的峰,在极性柱上就不会出现呢?
    我有考虑过是因为柱子设定温度问题,因为极性的最高温250℃,非极性柱最高温320℃。
    所以导致极性柱上有些物质检测不出?这个会影响分析效果吗?

    2.配了一个已知混合试样想确认极性柱子的效果,上机检测后竟有些物质没有检出来,是什么原因?
    升温程序:60度/Min 保持2min,5度/min升至150度 保持10min,10度/min升至230度 。
    分流比:30-1 进样量:0.3ul

    请教一下各路大神解决一下问题,谢谢~~
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  • 歌名

    第1楼2022/09/21

    应助达人

    1.会不会出现非极性柱上有的峰,在极性柱上就不会出现呢?-----------------------------可能会,wax极性柱子最高使用温度会限制比较大,有可能会导致高沸点物质出不来,做香料使用低极性柱子最高温度经常升到290。

    2.配了一个已知混合试样想确认极性柱子的效果,上机检测后竟有些物质没有检出来,是什么原因?----------------------你这个230℃已经接近极限了,最好是低点,跑不出来大概率是高沸点的东西,高温时间维持长一点还不行的话就没法办法了,只能换回低极性柱子。

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  • 安平

    第2楼2022/09/21

    应助达人

    楼主详细说说具体的分析条件为好。

    详细说说具体的样品情况和色谱柱具体规格为好。


    一般情况下,非极性色谱柱耐温要高一些,物质保留弱一点,极性住相反。

    有可能某些物质非极性色谱柱能出峰,而极性色谱柱不能。

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  • crystal1011

    第3楼2022/09/22

    柱子是DB-WAX 30M的
    所测已知样品是一款食品香精,ODO做溶剂。
    我打样发现丙位十一内酯、二氢香豆素、辛酸等 在配方中添加量只有(0.01-0.05%)的物质都检测不出来,
    正常来说 我的进样量和分流比这些物质都能出峰 搜索离子碎片都没有发现。
    难道是与ODO影响?ODO添加量达95%~~

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件为好。

    详细说说具体的样品情况和色谱柱具体规格为好。

    一般情况下,非极性色谱柱耐温要高一些,物质保留弱一点,极性住相反。

    有可能某些物质非极性色谱柱能出峰,而极性色谱柱不能。

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  • crystal1011

    第4楼2022/09/22

    考虑到是检测食用香精,就换了的是DB-WAX 的柱子。
    如果这样的话就对分析本身就会有影响 因为高沸点物质就检测不出来了。
    而且ODO在极性柱子上不出峰?我已经方法走了1H多都没看到ODO~~

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:1.会不会出现非极性柱上有的峰,在极性柱上就不会出现呢?-----------------------------可能会,wax极性柱子最高使用温度会限制比较大,有可能会导致高沸点物质出不来,做香料使用低极性柱子最高温度经常升到290。

    2.配了一个已知混合试样想确认极性柱子的效果,上机检测后竟有些物质没有检出来,是什么原因?----------------------你这个230℃已经接近极限了,最好是低点,跑不出来大概率是高沸点的东西,高温时间维持长一点还不行的话就没法办法了,只能换回低极性柱子。

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  • zwq1973

    第5楼2022/09/22

    应助达人

    ODO在wax柱高温保持好久才能出完。试试延长高温保留时间,1小时不行就2小时,总能出完。另外几个香料正常情况下是能出来的,找找原因。

    crystal1011(v3253514) 发表: 柱子是DB-WAX 30M的
    所测已知样品是一款食品香精,ODO做溶剂。
    我打样发现丙位十一内酯、二氢香豆素、辛酸等 在配方中添加量只有(0.01-0.05%)的物质都检测不出来,
    正常来说 我的进样量和分流比这些物质都能出峰 搜索离子碎片都没有发现。
    难道是与ODO影响?ODO添加量达95%~~

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  • crystal1011

    第6楼2022/09/22

    好的 那再延长时间看看。
    谢谢解答~

    zwq1973(zwq1973) 发表: ODO在wax柱高温保持好久才能出完。试试延长高温保留时间,1小时不行就2小时,总能出完。另外几个香料正常情况下是能出来的,找找原因。

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  • zwq1973

    第7楼2022/09/22

    应助达人

    wax柱子最高耐受温度260,方法上 柱子最高温度可以再加个十度

    crystal1011(v3253514) 发表: 好的 那再延长时间看看。
    谢谢解答~

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  • 安平

    第8楼2022/09/22

    应助达人

    提高程序升温的终止温度,并延长时间试试。

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  • SkytheSg

    第9楼2022/09/23

    ODO在极性柱上出峰需要很长时间,我有时会跑4个小时,柱子还会有残留。

    crystal1011(v3253514) 发表: 考虑到是检测食用香精,就换了的是DB-WAX 的柱子。
    如果这样的话就对分析本身就会有影响 因为高沸点物质就检测不出来了。
    而且ODO在极性柱子上不出峰?我已经方法走了1H多都没看到ODO~~

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