气相色谱-质谱法 分析康酿克油的芳香性成分

气相色谱-质谱法分析康酿克油的芳香性成分

摘要：采用水蒸气蒸馏法从葡萄酒压榨渣中蒸馏提取得到精油。其气味芳香宜人。我们首次利用气相色谱-质谱联用分析其芳香性成分，通过NIST谱库检索，结合自建谱库，鉴定了其中38个组分，采用峰面积归一化法确定了各组分的质量分数，占色谱总流出峰面积的96.1%。芳香性成分主要为酸类，酯类。占总成分的99%左右。本项研究为康酿克油的开发利用奠定了基础。

关键词：康酿克油 气相色谱-质谱

Abstract: By steam distillation from the Wine squeezing slag extractedessential oil distillation. The smell fragrant. We first analysis the aromaconstituents using gas chromatography-mass spectrometry(gc-MS）.Basedon the spectra search function of gc-MS with the aid of gas chromatographicretention rules,38 constituents were identified successfully. The relativecontent of the compounds were determined with peak area normalization method.The identified compounds constitute more than 96.1% of the total ion current.Esters are major constituents in the essential oil, representing 99%of thetotal contents. The basis for further developing the Cognac oil had been provided.

Keywords: Cognac Oil, gc-MS

葡萄酒是用新鲜的葡萄或葡萄汁经过发酵酿成的酒精饮料。通常分红葡萄酒和白葡萄酒，气泡酒，三种。前者是红葡萄带皮浸渍发酵而成；后者是葡萄汁发酵而成的. 法国最古老的超一级酒庄是吕萨吕斯酒堡。我国葡萄酒的酿造起步较晚，但是进步很快。天津王朝葡萄酿酒有限公司就是一家很具规模的中法合资公司。天然康酿克油为制造葡萄酒时，在酒泥或压榨渣中提取的一种副产物，经过精馏可以得到纯度很高的精油。本实验首次对天然康酿克油的芳香性成分进行系统分析，为康酿克油的开发利用奠定了基础。

1 实验部分

1.1 材料和方法

取天津王朝葡萄酿酒有限公司生产基地酿酒后的葡萄压榨渣1000g，进行水蒸气蒸馏。所得油层和水层用乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，用无水硫酸钠进行干燥，挥发掉乙醚后得到黄绿色蜜甜香且有葡萄酒香气味的精油，得油率约为0.08%（w/w）。

1.2 仪器和实验条件

仪器：气相色谱-质谱联用仪，型号：6890-5975（美国安捷伦公司，带自动进样装置）

色谱条件：HP-5毛细管柱，（60m*0.25um*0.25nm,Agilent公司）以氦气为载气，恒流流速1.0mL/min，进样口250℃，分流比100:1，进样量0.2uL，升温程序：50℃保持5分钟，以3℃/min升到180℃，然后以15℃/min升至260℃。最后280℃保持10分钟

质谱条件：接口温度280℃，电离方式EI，电子轰击能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃。溶剂延迟4min，全扫描范围33-330amu，NIST05谱图与自建谱库检索。

2 结果与讨论

2.1 分析结果

按上述条件对康酿克油进行gc-MS分析，经计算机检索NIST05标准谱库与自建谱库，也结合人工解析和查对先关资料 ，鉴定了其中38个成分，用面积归一化法计算出各成分的相对含量，结果见表1.

表1 康酿克油的化学成分和相对含量

图1：康酿克油TIC图

2.2 讨论

从表1中看出，康酿克油中共鉴定出38种化合物，占精油总量的96.1%，主要为酸类、酯类。平均匹配度能达到95以上。其中，3个主要成分占总质量分数的64.53%，酯类化合物占总质量分数的92.28%。

天然康酿克油原油呈黄绿色，习称“绿康酿克油”，经过蒸馏精致后为黄色液体，习称“白康酿克油”。蜜甜带清，似葡萄酒香，甜似玫瑰、桂花清似紫罗兰、苹果，有油脂和草青气息。能微量用于食品和化妆品中，但主要还是用于酒用香精和酒的配制。由于价格昂贵，一般配方中，用人造康酿克油或庚酸乙酯等香料代替。要加以甄别。

我国葡萄酒产量很大，但对于酒泥和压榨渣的再加工利用不够完善，在此感谢天津王朝葡萄酿酒有限公司为本实验提供样品。本实验通过对康酿克油化学成分的分析鉴定，为开发和综合利用该资源提供了化学证据。