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土壤中吡虫啉的检测

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2022/10/09

液相色谱（LC）

前言

吡虫啉又名咪蚜胺、蚜虱净，是烟碱类超高效杀虫剂，主要通过选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酶受体，阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，从而导致害虫出现麻痹进而死亡。该类杀虫剂具有高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸多重药效，且其防治对象广，可广泛用于水稻、棉花、蔬菜等各种农作物。为了对农作物中的农药残留进行实时的监督管理，保障人民健康，建立合理、快速的检测方法是非常有必要的。

传统的土壤中吡虫啉萃取方法为液液萃取方法，费时费力，本文使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取，最后经液相检测，建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经过实验，使用本方法土壤中吡虫啉回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%，实验得到较高的回收率和良好的重现性。

关键词：土壤，吡虫啉，Flex-HPSE，M64，SPE 1000

1实验过程

1.1仪器与试剂

Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统；

高效液相色谱仪；

SPE 1000全自动固相萃取系统；

M64高通量平行浓缩系统；

吡虫啉标准工作液标液：10μg/mL；

固相萃取柱：Labtech CARB石墨炭黑固相萃取柱500mg/6mL；

乙腈（色谱纯）；

甲苯（分析纯）；

固相萃取洗脱液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）；

硅藻土：置于马弗炉中450℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存。

1.2实验方法

1.2.1土壤样品提取

准确称量10g土壤样品和5g硅藻土，混合均匀，装入22mL萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于Flex-HPSE中（双通道同时运行，可自动连续萃取多个样品），萃取方法如下图。

图1 土壤中吡虫啉快速溶剂萃取方法

1.2.2净化及浓缩

将萃取后的样品置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩，待样品浓缩至大约1mL时取出，待净化。

使用SPE 1000全自动固相萃取系统进行净化实验，固相萃取方法如图2。

净化完成后，将样品再次置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩，浓缩至近干，用液相流动相定容至1mL后上机检测。

图2 土壤中吡虫啉固相萃取净化方法

1.2.3样品加标回收率实验

按1.2.1方法装填样品的过程中，加入50μL吡虫啉标准工作液，加标浓度为50μg/kg，然后按照1.2.1~1.2.2方法进行实验，共进行两组4个平行样品，最后用流动相定容至1mL，用来测定加标回收率。

1.3.3液相色谱检测条件

色谱柱：C18，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者；

流动相：乙腈:水=25:75；

流速：1.0mL/min；

紫外检测波长：270nm；

柱温：30℃；

进样量：20μL。

2实验结果

2.1吡虫啉色谱图

2.1.1吡虫啉标品色谱图

下图为吡虫啉标品色谱图。

图3 吡虫啉标品色谱图

2.1.2土壤中吡虫啉加标样品色谱图

下图为土壤中吡虫啉加标样品色谱图。

图4 土壤中吡虫啉加标样品色谱图

2.1.3土壤中吡虫啉空白样品色谱图

下图为土壤中吡虫啉空白样品色谱图。从图中可以看出空白样品中没有吡虫啉检出。

图5 土壤中吡虫啉空白样品色谱图

2.2 土壤中吡虫啉加标回收率

用液相检测土壤中吡虫啉加标回收率计算结果如下表，加标回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%。

表1 土壤中吡虫啉回收率
标样
出峰时间（min）
加标浓度（μg/kg）
回收率（%）
平均值（%）
RSD（%）
1
2
3
4
吡虫啉
8.60
50
93.02
98.32
96.57
95.53
95.86
2.31

3结论与讨论

使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取，高通量平行浓缩系统浓缩，全自动固相萃取系统净化，最后经液相检测，建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经检测，使用本方法土壤中吡虫啉的加标回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%，回收率高，重现性良好。

参考标准

1、GB/T 19649-2006 谷粮中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法

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