仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

土壤中吡虫啉的检测

  • Ins_4d27ca48
    2022/10/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 前言

    吡虫啉又名咪蚜胺、蚜虱净,是烟碱类超高效杀虫剂,主要通过选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酶受体,阻断昆虫中枢神经系统的正常传导,从而导致害虫出现麻痹进而死亡。该类杀虫剂具有高效、低毒、低残留,害虫不易产生抗性,对人、畜、植物和天敌安全等特点,并有触杀、胃毒和内吸多重药效,且其防治对象广,可广泛用于水稻、棉花、蔬菜等各种农作物。为了对农作物中的农药残留进行实时的监督管理,保障人民健康,建立合理、快速的检测方法是非常有必要的。

    传统的土壤中吡虫啉萃取方法为液液萃取方法,费时费力,本文使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取,最后经液相检测,建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经过实验,使用本方法土壤中吡虫啉回收率为93.02%~98.32%,RSD为2.31%,实验得到较高的回收率和良好的重现性。

    关键词:土壤,吡虫啉,Flex-HPSE,M64,SPE 1000

    1实验过程

    1.1仪器与试剂

    Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统;

    高效液相色谱仪

    SPE 1000全自动固相萃取系统;

    M64高通量平行浓缩系统;

    吡虫啉标准工作液标液:10μg/mL;

    固相萃取柱:Labtech CARB石墨炭黑固相萃取柱500mg/6mL;

    乙腈(色谱纯);

    甲苯(分析纯);

    固相萃取洗脱液:乙腈:甲苯=3:1(体积比);

    硅藻土:置于马弗炉中450℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存。

    1.2实验方法

    1.2.1土壤样品提取

    准确称量10g土壤样品和5g硅藻土,混合均匀,装入22mL萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于Flex-HPSE中(双通道同时运行,可自动连续萃取多个样品),萃取方法如下图。

    图1 土壤中吡虫啉快速溶剂萃取方法



    1.2.2净化及浓缩

    将萃取后的样品置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩,待样品浓缩至大约1mL时取出,待净化。

    使用SPE 1000全自动固相萃取系统进行净化实验,固相萃取方法如图2。

    净化完成后,将样品再次置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩,浓缩至近干,用液相流动相定容至1mL后上机检测。

    图2 土壤中吡虫啉固相萃取净化方法



    1.2.3样品加标回收率实验

    按1.2.1方法装填样品的过程中,加入50μL吡虫啉标准工作液,加标浓度为50μg/kg,然后按照1.2.1~1.2.2方法进行实验,共进行两组4个平行样品,最后用流动相定容至1mL,用来测定加标回收率。

    1.3.3液相色谱检测条件

    色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或性能相当者;

    流动相:乙腈:水=25:75;

    流速:1.0mL/min;

    紫外检测波长:270nm;

    柱温:30℃;

    进样量:20μL。

    2实验结果

    2.1吡虫啉色谱图

    2.1.1吡虫啉标品色谱图

    下图为吡虫啉标品色谱图。



    图3 吡虫啉标品色谱图



    2.1.2土壤中吡虫啉加标样品色谱图

    下图为土壤中吡虫啉加标样品色谱图。



    图4 土壤中吡虫啉加标样品色谱图



    2.1.3土壤中吡虫啉空白样品色谱图

    下图为土壤中吡虫啉空白样品色谱图。从图中可以看出空白样品中没有吡虫啉检出。



    图5 土壤中吡虫啉空白样品色谱图



    2.2 土壤中吡虫啉加标回收率

    液相检测土壤中吡虫啉加标回收率计算结果如下表,加标回收率为93.02%~98.32%,RSD为2.31%。

    表1 土壤中吡虫啉回收率

    标样

    出峰时间(min)

    加标浓度(μg/kg

    回收率(%)

    平均值(%)

    RSD(%)

    1

    2

    3

    4

    吡虫啉

    8.60

    50

    93.02

    98.32

    96.57

    95.53

    95.86

    2.31



    3结论与讨论

    使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取,高通量平行浓缩系统浓缩,全自动固相萃取系统净化,最后经液相检测,建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经检测,使用本方法土壤中吡虫啉的加标回收率为93.02%~98.32%,RSD为2.31%,回收率高,重现性良好。

    参考标准

    1、GB/T 19649-2006 谷粮中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...