水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定
前言
阿特拉津又名莠去津，是一种除草广谱、持效期长的除草剂，对一般常见杂草都有一定的防除作用。甲萘威又名西维因，是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种，是一种杀虫广谱、高效低毒的杀虫剂。溴氰菊酯是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种，其触杀作用迅速，击倒力强，被广泛用于各类害虫的防治。
农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草，但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染，所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。本文使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集，用高效液相色谱仪进行检测。经过试验， Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的回收率均在76.37%~92.72%之间，重现性RSD均在2.06%~4.79%之间。试验得到较好的回收率和良好的重现性，说明全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。
关键词：阿特拉津，溴氰菊酯，甲萘威，
1试验过程
1.1仪器与试剂
Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统；
LC600 二元高压梯度高效液相色谱仪；
阿特拉津标液（3μg/mL，甲醇）；甲萘威标液（100μg/mL，甲醇）；溴氰菊酯标液（100μg/mL，甲醇）；
甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；
自来水；
超纯水；
C18固相萃取膜。
1.2混合标准工作液的配制
分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。
1.3试验方法
1.3.1样品准备
取1L自来水样品，加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液，使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L，将样品混匀待处理。
1.3.2 固相萃取及浓缩
按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行氮吹浓缩并置换溶剂为甲醇，用流动相（甲醇：水= 3：2）定容到1.0 mL，待检测。
图1 水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的SPE富集方法
1.3.3 HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯
色谱柱：Promosil C18，5μm，4.6mm*150mm；
波长：225nm（阿特拉津、甲萘威），230nm（溴氰菊酯）；
流速：1.0mL/min；
进样量：20μL；
流动相：甲醇：水= 3：2（阿特拉津、甲萘威），乙腈：水= 9：1（溴氰菊酯）；
2试验结果
2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图
2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图
图2、图3为取50μL的混合标准工作液用流动相（甲醇：水= 3：2）定容到1.0 mL检测，阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品出峰色谱图，图2依次为甲萘威、阿特拉津标品出峰色谱图，出峰时间分别为5.5min、7.8min，图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。
![](" style="max-width: 100%;max-height: 100%;)
图2 甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图
图3 溴氰菊酯标品出峰色谱图
2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图
图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图，出峰时间依次为5.5min、7.8min，图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。
图4 甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图
图5 溴氰菊酯加标样品出峰色谱图
2.2 HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率
HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表，萃取富集后的回收率均在76.37%~92.72%之间，重现性RSD在2.06%~4.79%之间。
表1 自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率
名称 编号
| 回收率（%） | 平均 (%)
| RSD (%)
|
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
阿特拉津 | 83.99 | 81.15 | 86.19 | 85.08 | 78.33 | 76.37 | 81.85 | 4.79 |
甲萘威 | 89.25 | 87.76 | 86.50 | 85.99 | 92.72 | 92.10 | 89.06 | 3.19 |
溴氰菊酯 | 84.23 | 88.18 | 89.25 | 87.76 | 86.50 | 85.99 | 86.99 | 2.06 |
3结论与讨论
使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率，得回收率均在76.37%~92.72%之间，重现性RSD在2.06%~4.79%之间，回收率高、重现性良好，说明此方法适用于大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测。
仪器信息网“仪友会”招募令
科学仪器品牌联合“仪器心得”征文活动
【生活中的仪器检测】有奖征文
LC-MS实验瓶颈的突破与优化
