ICP-MS重金属回收率问题

应助达人

楼主做质控样结果如何？个人经验消解过程是关键

就是以质控样品计算的回收率，从图里可以看到镉、锌、铜回收率还可以在0.95到1.03，但其他元素就不太行了，特别是砷

应助达人

楼主，我所说的质控样指的是有证标准样品，不是基体加标。如果有证标准样品做不到范围里说明前处理过程有问题，另外楼主可以考虑电热板消解，可以根据消解状态判定如何加酸

我做的质控样品确实就是标准样品，不是基体加标，不过就是没证的，是他们自己测试的小麦粉作为质控样品，不是国标或者外面机构 买的标准样品。另外用电热板消解像砷元素不会挥发吗。我感觉可能我用微波消解时没等样品冷却就开盖导致样品损失了。

应助达人

楼主用电热板消解砷的话保持微沸即可；微波消解不要超过180℃。您所说的原因很有可能，建议楼主还是根据质控样摸索消解条件，可以考虑砷用王水消解提取

我现在做的是土壤检测，可以咨询下吗？
检测七种重金属元素，铅、镉、砷、锌、铜、镍、铬
自己查询了有：
1、15618 土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准
2、HJ803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定，王水提取-电感耦合等离子体质谱法
3、HJ491-2019 土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
4、HJ832 土壤和沉积物金属元素总量的消解 微波消解法
5、以及DB37T4435-2021 土壤和沉积物 14种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法等山东和新疆的地方标准

后来去学校测试中心（具农业部检测资质）询问他们测试方法：
1、镉 用GB/T 17141 -- 1997 土壤质量 铅、镉的测定,石墨炉原子吸收分光光度法
2、镍 用GB/T 17139 - 1997 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法
3、铅、铬 用 HJ491-2019 土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
4、砷 用GBT22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法. 第2部分:土壤中总砷的测定
5、铜、锌 用GBT17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法

想问：到底该用什么标准适用呢？到底能不能直接用HJ803-2016，选择用王水消解，不用很多标准提到的四酸法，能否消解完全？消解仪器用电热板还是微波消解仪好？（从方便、准确度、经济性考虑），以及是否直接用icpms全部测试完全还是用原吸、原荧？另外有一个实验室只有icp-oes，可以选择icp-oes去那个实验室测试吗？选择icp-oes会不会不准确？

谢谢你
那如果我按照HJ803-2016王水消解土壤，然后不使用icpms而换用原子荧光和原子吸收测这些金属元素，这样可以吗？称样量0.1g会不会太小?

HJ803用王水微波消解土壤过程中砷会不会挥发导致结果偏低呢？另外可以可以改用icp-oes测试这七种元素吗？