关于土壤中检测分析工作的一下总结

vivien666

2022/11/02
农检联合队

私聊

土壤固体废弃物监测

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（一）目前土壤重金属常用的测定方法

土壤中常见无机项目一览表
序号	样品类型	检测项目	仪器设备/分析方法	相关标准	方法检出限
土壤	无机物		ICP-MS	HJ 766-2015	0.03 mg/Kg
		总汞	AFS	GB/T 22105.1- 2008	2.0 ng/Kg
		总砷	AFS	GB/T 22105.2- 2008	0.01 mg/Kg
		总铅	ICP-MS	GB/T 14506.30-2010	0.5 mg/Kg
		总铬	ICP-MS	HJ 766-2015	2.0 mg/Kg
		总铬	AAS	HJ 491-2009	2.0 mg/Kg
		总铜	ICP-MS	HJ 766-2015	0.2 mg/Kg
		总镍	ICP-MS	HJ 766-2015	0.5 mg/Kg
		总锌	ICP-MS	HJ 766-2015	0.5 mg/Kg
		总钴	ICP-AES、ICP-MS	HJ 781-2016、 HJ 766-2015	0.1 mg/Kg
		总钒	ICP-AES、ICP-MS	HJ 781-2016、 HJ 766-2015	5.0 mg/Kg
		总锑	AFS	HJ 680-2013	0.05 mg/Kg
		总铊	ICP-MS	HJ 766-2015	0.1 mg/Kg
		总锰	ICP-AES	HJ 781-2016	10 mg/Kg
		总铍	ICP-AES、ICP-MS	HJ 781-2016 HJ 766-2015	0.2 mg/Kg
		总钼	ICP-MS	HJ 766-2015	0.05 mg/Kg
		氟化物	离子选择性电极	GB/T 22104-2008	100 mg/Kg
		氰化物	异烟酸-吡唑啉酮分光光度法	HJ 745-2015	0.04 mg/Kg
	理化项目	水分	重量法	HJ 613-2011	/
		pH	玻璃电极法	NY/T 1377-2007	/
		有机质	重铬酸钾容量法	LY/T1237-1999 NY/T 1121.6-2006	0.1%
		阳离子交换量	乙酸铵交换法、氯化铵-乙酸铵交换法	LY/T 1243-1999	/

（二）光谱仪器相关的重金属项目的实验原理

通过不同的酸性溶液，在高温下腐蚀有机成分或破坏无机成分的组成，最终得到澄清、透明、适用于上机分析的酸性溶液，采用火焰原子吸收光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体发射光谱等方法进行测定。

（三）样品前处理方法

标准常见的消解方式有：湿法消解、高压消解和微波消解三种。

(1) 湿法消解

①　操作流程

②　正常情况，加酸容量选择如下：

样品量	HCL	HNO₃	HF	HCLO₄
0.10~0.25g	5mL	3~5mL	5~10mL	1mL
0.25g~0.50g	10mL	5mL	10~20mL	1~3mL
有机质较高，可添加适量HCLO₄

③　注意事项

1) 不是酸越多消解越好！消解溶剂的量多了，会增加金属杂质可能性，因为不同级别的酸性溶液中多多少少都会含有重金属杂质（例如：Cr、Cu、Zn）；且溶液越多，消解时间越长。

2) 电热板大多数是金属材质，在消解过程酸蒸汽会腐蚀电热板，坩埚表面会容易出现入腐蚀杂质；另外，消解开始过程要注意加热沸腾或者飞溅的情况出现，影响最终分析结果；

小结：

优点	操作简单，加热设备相对经济、试剂方便采购
缺点	易腐蚀操作台环境、试剂容易代入新杂质，部分样品难溶

(2) 高压消解

①　操作流程

②　注意事项：

1) 清洗和使用过程中注意消解罐和盖子的一一匹配，发现盖子不匹配或者松动的情况，不要使用，否则会使消解液蒸干。

2) 避免HCL的使用，器皿外罐是不锈钢材质，内罐是Teflon材质，HCL在高温下会发生外渗，腐蚀不锈钢套，引入污染。

小结：

优点	试剂用量少，准确度相对提高、样品可以进行批量处理；
缺点	样品处理相对长，器皿易报销

优点	分析结果准确度提高、智能化提高
缺点	设备成本偏高，样品有局限性、器皿耗材报销成本高