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气相色谱仪柱流失
深蓝
2022/11/03
私聊
气质联用(GCMS)
气相色谱仪
柱流失是
气相色谱
柱固定相趋于热力学稳定发生降解反应或热分解反应,而脱落的固定相碎片。
一、与柱流失程度有关的因素:
1
、固定相极性越高,柱流失越大。
2
、固定相液膜越厚,柱流失越大。
3
、色谱柱内径越粗,柱流失越大。
4
、柱长越长,柱流失越大。
5
、高温时的柱流失比低温时大。
6
、氧气是许多固定相降解的催化剂。
二、柱流失检测:
FID
易于操作并且经济耐用,对柱流失的响应完全可以同
MSD
媲美。
MSD
尽管很灵敏,但影响其输出的因素过多,如离子源清洁度、载气纯度和流量、质谱参数设置等。相比之下,使用
FID
更容易获得重现和可靠的结果。
三、柱流失评价:
柱流失情况通常可通过柱流失图来观察和评价。柱流失图是运行程序升温空针所采集的基线。正常情况下,它应当是一条平滑的与程序升温相吻合的曲线,即基线随着柱温升高而升高,当柱温恒定后,基线稳定在一个水平。
四、柱流失故障排查:
真正的柱流失来源只应该是色谱柱,而所观察到的流失实际上是到达检测器的所有信号的总和,来源有载气、进样口、色谱柱和检测器。如果色谱柱在老化之后流失高,甚至伴随杂峰、鬼峰或基线波动等现象,这时不能简单地把问题归结为色谱柱。
1
、高温时流失高:
(
1
)重新安装色谱柱。套好柱螺帽和密封垫圈后,重新切割色谱柱。注意不要将手上的污渍油渍带进色谱柱。
(
2
)将色谱柱安装到进样口,通载气,室温下吹扫约
15min
。对于分流-不分流进样口,
zui
好选择分流模式,分流流量可设置为
80mL/min
,并关闭载气节省功能。如果使用了保护柱,需要检查保护柱与分析柱连接处的气密性,可用电子检漏计或滴加异丙醇检漏。
(
3
)运行空针程序升温,如果基线在到达
zui
高温度约
20min
后回落至可接受的水平,说明载气中氧含量没有异常。如果高温时基线始终不下降甚至一直攀升,应立即降温,检查载气纯度和气路检漏。
2
、流失高并伴随杂峰或鬼峰:
色谱柱固定相的流失是连续的,一般不会产生一个一个的
“
流失峰
”
。绝大部分情况下,杂峰或鬼峰是来自于色谱柱之外的污染。
(
1
)将进样口温度降至室温,设置炉温为较低温度如
50℃
,恒温约
20min
,观察基线。将进样口温度提高到高温如
250℃
,再在
50℃
恒温约
20min
。如果杂峰信号增加,说明有来自进样口或载气的污染,可重点检查进样口隔垫和衬管,必要时更换。样品瓶隔垫有时也可引入聚硅氧烷类物质的污染,可检查样品瓶里是否有隔垫的碎屑,或使用不带隔垫的样品瓶进行排查。
(
2
)检查检测器是否污染。断开并取下色谱柱,用堵头封住检测器入口。打开检测器,如果继续出现杂峰,应立即清洗检测器,并检查检测器所用气体管线的清洁度。
3
、流失高并伴随基线波动:
较高的流失并且基线波动通常是色谱柱被污染的征兆,样品中挥发性差的组分可能不在
*
次程序升温时流出,而在后面的温度循环中缓慢流出,从而导致基线波动。建议维护或更换进样口衬管和隔垫,色谱柱进样口端切割掉
0.5
~
1m
,重新安装并在高温老化色谱柱
2
~
3h
,观察基线是否恢复正常。
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