超级微波消解α氧化铝使用心得

单位有一台超级微波，用了一年多了，平时做点塑料，橡胶啥的，效果还不错，玻璃消解管YYDS，终于不用天天刷管子了，用完就丢了。但是作为超级微波，不做点难的，对不起超级两个字，今天来搞一下α氧化铝，看看它的实力。要是能参加原创大赛那个奖，那就更好了



氧化铝（A1₂O₃）是一种高硬度的化合物，较高的化学稳定性和热稳定性，常用于制造耐火材料。在氧化物中铝与氧有强力的键结，使得氧化铝在氧化物当中有最高硬度，其化学稳定性高且对大部分酸性、碱性、盐类及熔融溶液有优秀的耐腐蚀性。Al₂O₃有许多同质异晶体，已知的有10多种，主要有3种晶型，即α-Al₂O₃、β-Al₂O₃、γ-Al₂O₃。其中结构不同性质也不同，在1300℃以上的高温时几乎完全转化为α-Al₂O₃。
目前所用的消解方式主要为高温熔融法，但是这种溶解方法都其弊端很明显。1、该过程繁琐，分析效率低下；2、容易带来样品中成分的损失；3、使用复杂溶剂处理样品，又会有基体干扰产生，导致分析结果不可靠。采用酸法消解是一个比较理想选择，利用适当的酸体系和高性能的微波消解系统，可以在较短的时间内获得理想的消解效果。但是对设备要求则是比较高的。一般低温下，是不能够完全溶解的。超级微波正合适。
实验方法
称量0.1 g样品于①、②、③、④、⑤号石英消解管内，称量0.2 g样品于⑥号石英消解管内，置于6孔TFM消解管架上，先加1 mL纯水，摇匀，再加硫磷混酸，再摇匀，加盖。
载液为150mL纯水，5mL硝酸。

微波升温程序参数
预加压4 MPa，冷却温度设置为60℃，升温程序如下：