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血浆样品中内标峰前移，待测物质峰却不变

Ins_ee6b664b

2022/11/20

液质联用（LCMS）

液质小白求助，血浆样品中内标物质大黄素峰一直前移，但是待测物质峰保留时间不变，大黄素是用dmso溶解配成1mg/ml的母液，然后甲醇稀释成100ng/ml来使用的。血浆样品进样体积是10微升。
第一张图是暑假之前做方法学验证的时候，那时候内标峰保留时间和峰面积一直很稳定。暑假时仪器请了工程师来维护，放假回来之后做内标峰就变丑了，如第二张图所示，但是峰面积和保留时间没有太大变化。最近做的时候，就出现第三张图这种，内标峰一直前移，而且峰面积也在变小。
在这期间，色谱柱，液质方法，仪器，流动相都没有变动。尝试过每针加长平衡时间，但是没有太大改善，改变了一下液质梯度，也没有改善，也换过另一个相同的旧柱子，实在没有头绪怎么解决了。请问各位大神这是怎么回事呀，是仪器问题还是色谱柱出问题了，或者是其他别的问题

分
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歌名

第1楼2022/11/21

应助达人

峰型、RT时间不稳都是色谱问题，从LC段来找问题就可以，一个暑假未使用再次启用仪器前有无做好维护在开始使用，包括MS维护

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Ins_ee6b664b

第2楼2022/11/21

好的谢谢您，我检查一下液相
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:峰型、RT时间不稳都是色谱问题，从LC段来找问题就可以，一个暑假未使用再次启用仪器前有无做好维护在开始使用，包括MS维护

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