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顶空-气相色谱三乙胺测试残留

  • Ins_6607bb56
    2022/11/21
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 利用顶空-气相色谱法测试三乙胺含量，感觉前后两针互相干扰，进完一针样品后，再进空白，会有三乙胺的峰，然后再进一次空白三乙胺的峰面积会减小，应该是三乙胺残留了，请问有什么办法让三乙胺不残留。
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    +关注 私聊

  • 通标小菜鸟

    第1楼2022/11/21

    应助达人

    不知道楼主进的多大浓度，如果确认是三乙胺残留的话可以考虑降低进样浓度，还可以在样品与样品之间插入空白样品来避免样品之间的互相干扰，特别是进完高浓度样品之后插入空白针来消除残留

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  • 深蓝

    第2楼2022/11/21

    应助达人

    仪器条件发一下，看看哪里残留

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  • zyl3367898

    第3楼2022/11/21

    应助达人

    进的浓度是多大？只进1uL，多进几针空白，或者进一个消除残留的程序，柱温280度，保持50min，这样所有残留就会走完。

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  • sdlzkw007

    第4楼2022/11/22

    应助达人

    简单易行的做法就是在样品之间插入空白和清洗方法程序。

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  • 安平

    第5楼2022/11/22

    应助达人

    楼主具体使用什么型号的顶空进样器？

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  • 安平

    第6楼2022/11/22

    应助达人

    如果使用阀加传输线形式的顶空进样器，建议加强清洗。

    如果是注射器形式的顶空进样器，可以更换注射器，延长进样针吹扫时间试试。

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  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:应助
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  • PAEs

    第7楼2022/11/22

    应助达人

    进样前后多清洗几次进样针，

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  • Ins_6607bb56

    第8楼2022/11/23

    顶空平衡温度75，定量环温度120， 传输线温度135（之前方法比这低，提升了温度还是有残留）样品瓶平衡时间30min
    进样口260 初始柱温80保持3min 10度/分升至120 50度/分升至240保持5分钟 检测器270

    深蓝(mitsumi) 发表:仪器条件发一下，看看哪里残留

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  • Ins_6607bb56

    第9楼2022/11/23

    目前采用的是样品间加空白这种方法，感觉还是有些干扰，还费时间

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:不知道楼主进的多大浓度，如果确认是三乙胺残留的话可以考虑降低进样浓度，还可以在样品与样品之间插入空白样品来避免样品之间的互相干扰，特别是进完高浓度样品之后插入空白针来消除残留

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  • Ins_6607bb56

    第10楼2022/11/23

    刚开始以为是柱子里残留，进完样品老化柱子后，再进空白还是有，考虑不是残留在柱子

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:进的浓度是多大？只进1uL，多进几针空白，或者进一个消除残留的程序，柱温280度，保持50min，这样所有残留就会走完。

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