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影响GC分析重复性的因素5:进样针
深蓝
2022/11/28
私聊
气质联用(GCMS)
在
气相色谱
分析中,重复性是一个非常重要的参数,良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否,直接关系到分析的品质。
在仪器的使用过程中,我们
首先
尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行,保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复,使仪器的密封性等具有保证,典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等;
其次
,尽可能的希望分析人员是一位使用
气相色谱仪
的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样,假如不能保证这一点,建议分析人员多进行手动进样的练习;
再者
,如果实验室的资金允许,可以购置液体自动进样器等设备,这样可以排除人工的影响,提高分析过程的重复性。
然而,实际的情况是,解决了以上问题,重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。在之前四期的文章中,我们介绍了进样垫(注射垫、进样隔垫)、衬管、样品溶剂和毛细柱安装对
气相色谱
分析重复性可能造成的影响,这一期我们将介绍微量注射器&气密型进样针(进样针)对
气相色谱
分析重复性可能造成的影响。
五 微量注射器&气密型进样针
5.1
概述
在
气相色谱
分析中,
样品引入方式有很多种,常见的有直接进样、六通阀/十通阀进样、顶空进样、吹扫捕集进样和热解吸进样。对于直接进样,使用的进样工具为微量注射器&气密型进样针。
对于液体样品而言
,最常用的样品引入装置是微量进样器,俗称进样针。微量进样器的种类多种多样,仅依体积而言,常用的微量进样器为1μL或者10μL。当样品量(数量)较大时候,可以使用液体自动进样器,其中安装有微量进样器,可以实现自动化和高通量的样品进样过程。对于气体样品而言,最常用和最佳的进样方式是阀进样,但是很多地方也会使用气密型进样针。当然,有一些微量进样器也会做成气密型的,但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。
本文将以
进样针
统称
微量注射器&气密型进样针。
一般而言微量进样器由推杆、进样针筒和针头组成。气密型进样针的结构与微量进样器相似,其推杆顶端的聚四氟乙烯(特氟龙)杆头可以起到气密作用。
进样针作为将样品引入进样口的直接装置,其与
气相色谱
分析的重复性息息相关。
5.2
进样针对重复性的影响
进样针影响
气相色谱
分析的重复性,一方面体现在进样针本身,如进样针的针筒、针头和推杆的密封性上;另一方面,则与进样针的使用关系密切,如手动进样时扎针手法、使用自动进样器时的参数设置等。以下将会通过具体实例一一阐述。
(1)进样针针头密封不佳引起重复性差
根据针头与进样针针筒的连接方式,可以简单的将进样针针头分为固定式针头和可更换式针头。可更换式针头通过螺帽和密封件旋紧固定在进样针针筒上,见下图:
对于可更换式针头,当针头损坏或堵塞时可以更换针头。但是,在长期使用的过程中也会造成进样针针头松动,从而引起重复性变差,下图为进样针针头松动引起的重复性变差,拧紧针头后,重复性得到改善:
(2)进样针针筒破裂引起重复性差
进样针在使用
前应当检查针筒是否有裂缝和针尖是否有毛刺;如果使用的是可更换针头,应当检查固定针头的螺帽是否拧紧(见上一小节)。针筒的裂缝有时候并不容易发现,但在进样过程中会造成漏液,从而导致重复性差。
除了进样针的针头、针筒之外,进样针的推杆也会影响
气相色谱
分析的重复性。例如推杆过松、推杆随意更换不匹配导致密封性不好等。一般而言,选用
气密式推杆——即顶端有聚四氟乙烯杆头——会降低推杆引起重复性问题的概率。
除了进样针本身的因素之外,手动进样时扎针手法、使用自动进样器时的参数设置等也会影响
气相色谱
分析的重复性。
(3)手动进样手法引起重复性差
在使用进样针手动进样过程中,由于进样不熟练,进样针扎入进样口时不迅速、反复扎入进样垫、推入样品缓慢等,容易造成峰形失真,从而引起重复性差。
(4)自动进样器参数设置不佳引起重复性差
当样品量(数量)较大时候,可以使用液体自动进样器,其中安装有微量进样器,可以实现自动化和高通量的样品进样过程,同时可以排除人工的影响,提高分析过程的重复性。
使用自动进样器之前,需要设定一系列的参数,如样品预润洗次数、样品进样前抽吸次数、进样前驻留时间、进样后驻留时间、取样深度等,如果参数设置不合适,也可能会影响
气相色谱
分析的重复性。
下图为取样深度设置不合适引起重复性差的示例:
如果按照自动进样器默认的取样深度,重复性没有问题;对于粘度较大的样品,当取样深度向下设置过大时候,进样针抽吸样品较为困难,会有大量气泡,从而影响分析重复性。示意图见下:
进样针属于最为常用的样品引入装置,使用非常频繁却最容易忽略其对
气相色谱
分析重复性的影响。在使用进样针之前一定要仔细阅读使用说明书,了解使用过程中的注意事项,从而避免由进样针引起的重复性问题。
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