ztyzb
第1楼2022/12/02
本人做扩项许多不理解或表述的不清楚地方希望大家指教一下,新版168精密度和准确度是不是可以用高浓度的标液配置成168中要求的高中低三个点上机就行了?
不是的;有证标准物质/样品以及实际样品(如果实际样品未检出,采取基体加标方式)都要做。
如果加标做高中低的话加标之后的样品是否要满足高(校准曲线线性范围上限 90%附近的浓度或含量)、中(校准曲线中间点附近浓度或含量)、低(测定下限附近的浓度或含量)的要求,还是做实际样品的0.5-3倍加标就行加标后的样品浓度不用满足上面高中低要求就可以了 ,(如果加标之后要满足这三个点的要求的话,例如土壤中的铁锰本身含量就比较高 低浓度点要求检出下限近,样品本身就不能小于检出下限的,或者检出下限值很小加标量要加很少很少的时候如果解决?感觉有点相互矛盾!),
楼主,根据HJ 168-2020描述,加标的话并不需要满足高(校准曲线线性范围上限 90%附近的浓度或含量)、中(校准曲线中间点附近浓度或含量)、低(测定下限附近的浓度或含量)的要求,但是要覆盖标准适用范围每种样品1~3个浓度。可能考虑到实际样品浓度并不向有证标准物质/样品那样容易获得。
像楼主提及的铁锰实际样品含量高的话选择找受人为活动影响较小的土壤实际样品或者空白基体加标。
还要就是做盲样做正确度的话高中低是否高(校准曲线线性范围上限 90%附近的浓度或含量)、中(校准曲线中间点附近浓度或含量)、低(测定下限附近的浓度或含量)的要求?
根据HJ 168-2020描述似的,如果相应数据盲样不好购买获得的话可以用有证标准物质配制。
Sun1906
第2楼2022/12/10
老师有点点不理解的地方!那我做有证标准样品他的浓度是否要满足高中低要求?我们上次做土壤的扩项做了实际样品和有证标准溶液配置的高中低溶液评审老师说不具有代表性!在实际中除了自己配溶液太难找到高(校准曲线线性范围上限 90%附近的浓度或含量)、中(校准曲线中间点附近浓度或含量)、低(测定下限附近的浓度或含量)的有证标准样品的。
ztyzb
第3楼2022/12/11
楼主,有证标准样品按照HJ 168-2020中要求正确度和精密度使用有证标准物质/样品时都是要满足高(校准曲线线性范围上限 90%附近的浓度或含量)、中(校准曲线中间点附近浓度或含量)、低(测定下限附近的浓度或含量)要求,自行用标准物质配制的反而简单,有证标准样品很难满足要求;但是实际样品满足的话不需要满足高(校准曲线线性范围上限 90%附近的浓度或含量)、中(校准曲线中间点附近浓度或含量)、低(测定下限附近的浓度或含量)的硬性要求,可用适用范围各种类型的样品(如您提及的土壤,可以选用农田和建设用地两类,建设用地也分为一、二类)每种类型选择1~3个浓度的样品即可或者选择空白基体加标。
至于评审老师的说法有点太教条了,尤其是现场评审做好沟通很关键,单纯实际样品的话有些指标本底就很高如氮类,有些很高的不可获得,如重金属指标,只能通过加标方式,要求高中低,但不是要求高(校准曲线线性范围上限 90%附近的浓度或含量)、中(校准曲线中间点附近浓度或含量)、低(测定下限附近的浓度或含量)