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痕量元素检测过程中的处理注意什么

  • Ins_8c342db7
    2022/12/09
  • 私聊

ICP-MS

  • 大家好,我是做多晶硅表面金属和基体金属测量的,我想问一下关于痕量金属从处理到上机测量的过程需要注意什么,可以有效的减少污染。
    比如说每次测量前进样系统的冲洗;分析样品质量均匀,具有代表性;
    专机专用,维护低浓度下高灵敏度和稳定性(PS:现在在使用的机器是NexION 2000,还有一台NexION 5000新到实验室,但是因为疫情厂家工程师没有来,本人也不会JJF 1159的校准方法,只是按照工程师口述进行基本维护和冲洗,虽然数据和2000差别不大,但还是觉得可信度不行,所以一直没有检测样品);
    主要求助的是操作过程的注意事项,如果有关于仪器优化的方面将感激不敬!
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  • JOE HUI

    第1楼2022/12/10

    应助达人

    楼主,除测试前清洗进样系统外 ,还需要考虑测试前清洗系统后测试下空白,排查系统是否正常,初次之外,可以考虑针对痕量金属前处理测试,配备专用器皿,与其它项目器皿区分开来,避免交叉污染,还有根据实际使用情况,及时更换旧器皿,以免对分析测试结果造成影响,实验室还可以针对痕量金属分析设置专门的酸缸,浸泡酸液可以是百分20体积比的硝酸,并定期测试浸泡液 ,根据酸缸的量及使用频率及时更换酸液,其次器皿酸泡后要先用自来水清洗后再考虑超声波清洗 最后纯水清洗,上烘箱烘干 ,器皿考虑烘干后使用密封袋密封,避免污染,人员操作戴手套避免手直接接触,其次使用试剂等必须是优级纯或者电子级,要上机测试试剂,确保试剂空白低,符合要求等。

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  • 微云湖

    第2楼2022/12/12

    谢谢

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主,除测试前清洗进样系统外 ,还需要考虑测试前清洗系统后测试下空白,排查系统是否正常,初次之外,可以考虑针对痕量金属前处理测试,配备专用器皿,与其它项目器皿区分开来,避免交叉污染,还有根据实际使用情况,及时更换旧器皿,以免对分析测试结果造成影响,实验室还可以针对痕量金属分析设置专门的酸缸,浸泡酸液可以是百分20体积比的硝酸,并定期测试浸泡液 ,根据酸缸的量及使用频率及时更换酸液,其次器皿酸泡后要先用自来水清洗后再考虑超声波清洗 最后纯水清洗,上烘箱烘干 ,器皿考虑烘干后使用密封袋密封,避免污染,人员操作戴手套避免手直接接触,其次使用试剂等必须是优级纯或者电子级,要上机测试试剂,确保试剂空白低,符合要求等。

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  • 光哥

    第3楼2022/12/12

    应助工程师

    JJF这个标准和你从事的行业没多少关系。
    查找下多晶硅表金属的分析标准,国标方法(GB号忘了)这个其实已经算蛮成熟的了。
    确实要说注意事项,无非是:酸、水、环境、操作的细节。主要还是细节方面,比如Cr、Fe、Cu可以用NH3模式也可以用Cool Plasma模式或者CP+反应气模式等。一言难尽,请教你的前辈或者等工程师上门教你吧。

    酸缸之类的,只适用于常规的分析领域,不适合泛半导体的。另外器皿清洗完成之后也不建议烘干,用稀硝酸装满。

    PS:现在表金属五个元素总和是不是事实上到5ppb或者以内了?

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  • 微云湖

    第4楼2022/12/14

    对,是5ppb以内了。

    光哥(xsh1234567) 发表:JJF这个标准和你从事的行业没多少关系。
    查找下多晶硅表金属的分析标准,国标方法(GB号忘了)这个其实已经算蛮成熟的了。
    确实要说注意事项,无非是:酸、水、环境、操作的细节。主要还是细节方面,比如Cr、Fe、Cu可以用NH3模式也可以用Cool Plasma模式或者CP+反应气模式等。一言难尽,请教你的前辈或者等工程师上门教你吧。

    酸缸之类的,只适用于常规的分析领域,不适合泛半导体的。另外器皿清洗完成之后也不建议烘干,用稀硝酸装满。

    PS:现在表金属五个元素总和是不是事实上到5ppb或者以内了?

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