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样品残留很大怎么解决?

  • Ins_10b0ecfd
    2022/12/25
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 在摸液相方法,一个梯度进一针甲醇再进一针样品,结果其中有一个药的响应在甲醇那针的响应比在样品那针的响应还高
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  • ztyzb

    第1楼2022/12/25

    应助达人

    楼主多进几针甲醇试试,另外减少样品进样量。如果残留还是很大有可能方法不合适

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  • JOE HUI

    第2楼2022/12/25

    应助达人

    液质残留排除一下色谱柱,离子源,进样针。 进样针及针座有时会有残留,进样六通阀磨损也会造成残留。

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  • Ins_10b0ecfd

    第4楼2022/12/25

    多进几针还是这样。进样量5ul和10ul都试过了,差不多,而且我的药响应还低,每个药进1ug/ml的浓度响应才1e4。
    可能浓度太大了,但是这个浓度又是研究所需的。
    方法里各个药的出峰峰形、分离度、出峰时间都挺好的,就是残留大,不知道该怎样调整。

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主多进几针甲醇试试,另外减少样品进样量。如果残留还是很大有可能方法不合适

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  • sdlzkw007

    第5楼2022/12/26

    应助达人

    把问题描述详细一点,比如梯度洗脱的空白和正常进样以及进甲醇的谱图可以叠加在一起比较一下看看。有时候色谱柱的保留能力强,或者进样品量太高导致残留,建议你试试排查一下看看。

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  • Insm_23185b0

    第6楼2022/12/26

    多进几针甲醇。

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  • ztyzb

    第7楼2022/12/26

    应助达人

    楼主,有残留势必会影响定量,如果这样的话能否考虑换溶剂试试

    Ins_10b0ecfd(Ins_10b0ecfd) 发表: 多进几针还是这样。进样量5ul和10ul都试过了,差不多,而且我的药响应还低,每个药进1ug/ml的浓度响应才1e4。
    可能浓度太大了,但是这个浓度又是研究所需的。
    方法里各个药的出峰峰形、分离度、出峰时间都挺好的,就是残留大,不知道该怎样调整。

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  • Ins_10b0ecfd

    第8楼2022/12/26

    换了一根柱子确实没有这么强的残留了,是不是柱子保留能力太强了?但是我这个药物进了0.1 ug/ml,甲醇里响应4.5e5,混标里响应也有1.2e5,也不低啊。
    而且另一根柱子做其它药物又不太行,有没有什么办法可以减少这根柱子进样过程中的残留呢?

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:液质残留排除一下色谱柱,离子源,进样针。 进样针及针座有时会有残留,进样六通阀磨损也会造成残留。

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  • Ins_10b0ecfd

    第9楼2022/12/26

    换了一根柱子确实没有这么强的残留了,是不是柱子保留能力太强了?但是我这个药物进了0.1 ug/ml,甲醇里响应4.5e5,混标里响应也有1.2e5,也不低啊。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:把问题描述详细一点,比如梯度洗脱的空白和正常进样以及进甲醇的谱图可以叠加在一起比较一下看看。有时候色谱柱的保留能力强,或者进样品量太高导致残留,建议你试试排查一下看看。

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