JOE HUI
第1楼2023/01/04
楼主,
1.60℃是温度下限,低于该温度使用柱效会降低,但不会损伤色谱柱,温度下限很好理解。低于其“玻璃化转变温度”的固定相不再是液体,不能用于气/液分布色谱。因为固定相由液体变成固体,是在相对较宽的温度范围内发生的,并且该温度范围不能很好地确认,低于给定的温度下限,色谱结果通常无法重现
而230℃—恒温温度上限,可在此温度长时间使用,一般是低于柱子最高使用温度20度,250℃—程序升温温度上限,不可超过此温度,且在此温度使用不得超过10分钟,否则柱子会损坏,在高于温度上限的高温下运行不会立即破坏色谱柱。只是柱流失会更高,色谱柱寿命会变短。
2.膜的厚度增加相当于塔板数增多,吸附和脱附交换的次数就会增加,两相交换的次数增加,那么在一定程度上肯定会增加分离效果,保留时间也会随之增加的。 同样规格的色谱柱中,厚膜的比薄的色谱柱的柱效要高一些。但是如果您分析样品时温度高的话,固定液流失的就会比较严重,特别是和最高使用温度接近时。所以说如果您的测试温度接近最高柱温时,薄膜的柱子比较推荐,但是如果您的使用温度低,肯定是膜厚的柱子比较好,至少可以提高柱效。
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第2楼2023/01/04
极性柱有很多种,其中聚乙二醇柱也是一大类,又分很多种。现在很多厂家标注不清楚,让用户无所适从。
传统固定相一般标注PEG-20M,这种的最高使用温度一般是200度,质量好的能到220,而遇到质量差的只能用180度。
现在进口的聚乙二醇柱多数是交联键合的,使用温度比传统的高二三十度,一般质量好的最高到240度,比如安捷伦的DB-wax、HP-innowax。国产的一些大厂也有交联柱,在标签上会明确标注交联字样,有些也能用到240度,接近进口水平。
还有一些质量更好的质谱专用wax柱,能用到250度甚至更高。这种一般会专门标注wax字样或者plus字样,比如VF-WAXms。
FFAP柱是聚乙二醇固定相的改进品种,不同厂家制造水平不一样,最高使用温度也参差不齐。国产未交联的一般最高200~220不等,进口交联柱220~250不等,要看具体情况。
现在很多厂家标注的最高使用温度浮夸严重。比如楼主列举的情况,这里的250度肯定是虚标的,未交联的PEG-20M固定相不可能耐受那么高温度,必然流失严重很快坏掉。所以新买的柱子如果不熟悉,使用时一定要逐步升温,比如说180度先观察一两个小时,看基线是否稳定、流失是否严重,然后根据情况逐步升高温度。如果流失显著增大,就不能再升温了,要赶紧降温使用。
楼主还注意到了膜厚的问题,这个也是很重要的。一般0.25或者0.5um膜厚是常规的,更厚的液膜会导致流失显著增加,所以厚液膜的柱子的实际使用温度要比正常低10~20度。很多大厂在标注上就注意了这个问题,一般1um膜厚标注的温度会低20度。但是国内一些小厂很草率,完全没有按实际标注。
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第4楼2023/01/04
老师,进口的咋区分是不是胶连的啊。我们有个安捷伦的db-wax。但是盒子上没有标记胶连两个字。还有盒子上标记的温度是60-240℃(250℃),这括号里的250℃啥意思啊
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第5楼2023/01/04
这要看柱子的详细说明。安捷伦的产品手册有详细写,哪些是交联,哪些不是交联。现在安捷伦的产品95%以上都是交联柱,只有少数特殊的不是交联的。其他进口柱子厂家也大部分都是交联柱,但是保险起见还是要查一下产品手册才行,或者官网也有详细介绍。
柱子的上限一般标两个温度,按习惯是说前一个可以长时间用的温度,后一个是只能用很短一会儿的温度。但是现在柱子厂家对这方面做的都不是很严格,多少有点浮夸。所以一般推荐比前一个较低的温度还低20度,这样长期用也能比较保险。但是对于少数质量很差并且浮夸很厉害的柱子,使用温度还要更低一点,要像我先说的那样逐渐升温试一下才行。