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【原创】硫酸中各项目的分析方法

国家标准GB

  • 1、硫酸浓度测定
    1.1 方法提要
    以甲基红—次甲基兰为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。
    1.2 试剂和材料
    1.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.5 mol/L
    1.2.2 甲基红—次甲基兰混合指示剂
    1.3 分析步骤
    1.3.1 用一称量的带有磨口的小称量瓶,称取约0.7g浓硫酸试样或1.5g左右50%硫酸试样(精确至0.0001g),小心移入盛有50mL水的250ml锥形瓶中,冷却至室温,备用。
    1.3.2 试液中,加2—3滴混合指示剂(1.2.2),用氢氧化钠标准滴定溶液(1.2.1)滴定至溶液呈灰绿色为终点。
    1.4 分析结果的表述
    硫酸的质量分数W1=C*V*(M/1000)*100/m=4.904*C*V/m
    式中:
    V:滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,mL;
    C:氢氧化钠溶液的实际浓度的数值,mol/L;
    m:试料的质量的数值,g;
    M:硫酸的摩尔质量的数值,g/mol(M=49.04)
    2、灰分
    2.1 方法提要
    试料蒸发至干,灼烧,冷却后称量。
    2.2 仪器、设备
    2.2.1 铂皿(或石英皿,瓷皿);容量60mL—100mL。
    2.2.2 高温电炉:可控制温度(800±50)℃。
    2.3 分析步骤
    将铂皿(2.2.1)于高温电炉(2.2.2)内,在800℃±50℃温度下灼烧15min,置于干燥器中,冷却至室温称量,精确至0.0001g。
    称取约25g—20g试样于铂皿中(精确至0.01g),在可调温电炉或沙浴上,小心加热蒸发至干,移入高温电炉(2.2.2)内,在800℃±50℃温度下灼烧15min,取出铂皿,置于干燥器中,冷却至室温后称量,精确至0.0001g。
    2.4 分析结果的表述
    硫酸灰分的质量分数W2(%)按下式计算:
    W2=m*100/m0
    式中:
    m:灼烧后灰分的质量的数值,g;
    m0:试料的质量的数值,g。
    3、氯化物
    3.1 方法提要
    试样用水稀释,加硝酸及硝酸银与氯离子反应生成氯化银浑浊液,与标准色阶比较,求算出氯含量。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 无氯硫酸:将硫酸(GB/T 625)加热至冒白烟赶Cl﹣后使用。
    3.2.2 硝酸(GB/T 626)溶液:1+2。
    3.2.3 硝酸银(GB/T 670)溶液:C(AgNO3)=0.1mol/L;
    3.2.4 氯标准溶液:1mL含氯0.100mg;
    3.2.5 氯标准溶液:1mL含氯0.010mg;
    用氯标准溶液(3.2.4)稀释而得,该溶液使用时配制。
    3.2.6 具塞玻璃比色管,容积50mL。
    3.3 分析步骤
    称取约5g试样(精确至0.1g),在冷却条件下加入盛有25mL水的烧杯中,冷却后移入比色管中,加1mL硝酸溶液(3.2.2),2mL硝酸银(3.2.3),加水稀释至刻度,摇匀。于暗处静置20min。
    按上述操作,用无氯硫酸(3.2.1)代替试样制备标准色阶,依次含氯0.020、0.040、0.060、0.080 mg。
    用目视比浊法确定氯含量。
    3.4 分析结果的表述
    硫酸中氯的质量分数W3(%),按下式计算:
    W3=m*10﹣3*100/m0
    式中:
    m:与试料浊度相当的标准色阶中氯(Cl)的质量的数值,mg;
    m0:试料试样的质量的数值,g。
    4、铁含量的测定(邻菲啰啉分光光度法)
    4.1 方法提要
    试料蒸干后,残渣溶解于盐酸中,用盐酸羟胺还原溶液中的铁,在PH为2—9条件下,二价铁离子与邻菲啰啉反应生成橙色络合物,对此络合物作吸光度测试。
    4.2 试剂和材料
    4.2.1 盐酸溶液:1+10。
    4.2.2 盐酸羟胺溶液:10g/L。
    4.2.3 乙酸—乙酸钠缓冲溶液:PH≈4.5。
    4.2.4 邻菲啰啉盐酸溶液:1g/L。
    4.2.5 铁标准溶液:0.100 mg/mL。
    4.2.6 铁标准溶液:0.010 mg/mL。
    4.2.7 分光光度计。
    4.3 分析步骤
    4.3.1 试料溶液的制备
    称取10g—20g试样(精确至0.01g),置于50ml烧杯中,在可调温电炉上蒸发至干,冷却,加2ml盐酸溶液(4.2.1),和25ml水,加热使其溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
    4.3.2 工作曲线的制作
    4.3.2.1 标准显色溶液的制备
    取6个50ml容量瓶,按表1所示,分别加入铁标准溶液(4.2.6)
    表1
    铁标准溶液体积 mL    对应铁质量 ug
    0a    0
    2.0    20
    4.0    40
    6.0    60
    8.0    80
    10.0    100
    a 空白溶液

    对每一容量瓶中的溶液作下述处理:加水至25mL,加2.5mL盐酸羟胺溶液(4.2.2)和5mL缓冲溶液(4.2.3),5min后加5mL邻菲啰啉溶液(4.2.4),用水稀释至刻度,摇匀,放置15min显色。
    4.3.2.2 吸光度的测量
    在510nm波长处,用1cm吸收池,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整到零后,测出标准显色溶液(4.3.2.1)的吸光度。
    4.3.2.3 工作曲线的绘制
    从每一标准显色溶液的吸收度值,减去空白溶液的吸光度值(4.3.2.2),以所得吸光度值差为纵坐标,对应的铁质量为横坐标绘制工作曲线。
    4.3.3 试料的测定
    4.3.3.1 显色
    取一定量的试液(4.3.1),置于50mL容量瓶中,加水至约25mL,然后按4.3.2.1中说述“加2.5mL盐酸羟胺溶液(4.2.2)……”的步骤进行。
    4.3.3.2 吸光度的测量
    按4.3.2.2步骤,以水为参比,测量试液(4.3.3.1)的吸光度。
    4.3.4 空白实验
    在测定试液(4.3.3.1)的同时,用同样的步骤,同样数量的试剂,不加试液作白色实验。
    4.4 分析结果的表述
    从试液的吸光度值(4.3.3.2)减去空白实验的吸光度值(4.3.4),据所得吸光度值差从工作曲线(4.3.2.3)查出对应的铁质量,并按试液吸取比例计算出试样中的铁质量。
    硫酸中铁的质量分数W4(%)按下式计算:
    W4=m*100/m0
    式中:
    m:试料中铁含量的质量的数值,g;
    m0:试料的质量的数值,g。
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  • 第1楼2007/04/24

    5、铁含量测定(原子吸收分光光度法)
    5.1 方法提要
    试料蒸干后,残渣溶解于稀硝酸中,用原子吸收分光光度计在波长248.3nm处以空气–乙炔火焰测定铁的吸光度,用标准曲线法计算测定结果。
    5.2 试剂和材料
    5.2.1 硝酸溶液:1+2。
    5.2.2 铁标准溶液:100 ug/mL。
    5.2.3 铁标准溶液:10 ug/mL。
    5.2.4 高纯99%乙炔:由乙炔钢瓶供给。
    5.2.5 空气:由空气压缩机供给。
    5.3 仪器和设备
    5.3.1 滴瓶,30mL
    5.3.2 原子吸收分光光度计(附有铁空心阴极灯)
    5.4 分析步骤
    5.4.1 试料溶液的制备
    用装有试样的滴瓶,以差减法称取约10g试样(精确至0.01g)移至100mL烧杯中,在可调温电炉上小心蒸发至干,冷却,加5mL硝酸溶液(5.2.1)和25mL水,加热溶解残渣,再蒸发至干,冷却,加2mL硝酸溶液(5.2.1)溶解残渣,移至10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
    5.4.2 工作曲线的制作
    每次测定需同时制作工作曲线。
    5.4.2.1 标准溶液的制备
    取4个10mL容量瓶,按表2所示,分别加入铁标准溶液(5.2.3)。
    往每个容量瓶中,加入5mL硝酸溶液(5.2.1),用水稀释至刻度,摇匀。
    表2
    铁标准溶液体积 mL    对应铁质量 ug
    0a    0
    1.0    10
    2.0    20
    3.0    30
    a 空白溶液

    5.4.2.2 吸光度的测量
    原子吸收分光光度计(5.3.2)调至最佳工作状态,点燃空气–乙炔火焰,以水净化燃烧器,使仪器稳定后,在波长248.3nm处测量铁标准溶液(5.4.2.1)的吸光度。
    注:仪器的最佳工作条件随仪器型号或其他因素不同而有差异,因此未作具体规定。
    5.4.2.3 工作曲线的绘制
    从每一标准溶液的吸光度值(5.4.2.2),减去空白溶液的吸光度值(5.4.2.2),以所得吸光度值差为纵坐标,对应的铁含量为横坐标绘制工作曲线。
    5.4.3 试料的测定
    按5.4.2.2条步骤,在波长248.3nm处测定试液(5.4.1)的吸光度值。
    5.4.4 空白实验
    在测定试液的同时,用5mL硝酸溶液(5.2.1)代替试液(5.4.1),按5.4.1和5.4.2.2步骤作空白实验。
    5.5 分析结果的表述
    从试液的吸光度值(5.4.3)减去空白实验的吸光度值(5.4.4),据所得吸光度值差从工作曲线(5.4.2.3)查出对应的铁含量,并按试液的体积计算出试样中的铁质量。
    工业硫酸中铁的质量分数W5(%)按下式计算:
    W5=m×10﹣4/m0
    式中:
    m:试料中的铁的质量的数值,ug;
    m0:试料的质量的数值,g。
    6、二氧化硫
    6.1 方法提要
    在冷却条件下,把试样慢慢注入一定量的氨基磺酸溶液中,以淀粉为指示剂,用碘液滴定,由耗量算出二氧化硫含量。
    6.2 试剂和材料
    6.2.1 氨磺酸溶液:100 g/L溶液。
    6.2.2 淀粉溶液:10 g/L溶液。
    6.2.3 碘标准溶液:C(1/2 I2)=0.1 mol/L
    6.2.4碘标准溶液:C(1/2 I2)=0.01 mol/L,用碘标准溶液(6.2.3)稀释10倍制得。
    6.3 分析步骤
    称取试样约40 g(称准至0.1g),在冷却的条件下把试样缓缓注入盛有10 mL氨磺酸(6.2.1)及200mL水的锥形瓶中,注意温度不得高于30℃。加入2mL淀粉溶液(6.2.2),用碘标准溶液(6.2.4)滴定至浅蓝色为终点〔当二氧化硫含量大于0.015%时,使用C(1/2 I2)=0.1mol/L碘标准溶液(6.2.3)〕。同时按上述手续作空白实验。
    6.4 分析结果的表述
    二氧化硫的质量百分含量W6按下式计算:
    W6=C*(V1-V0)*0.032*100/m0
    式中:
    C:碘标准溶液(6.2.4)之浓度,mol/L。
    V1:试样滴定耗用的碘标准溶液(6.2.4)的体积,mL。
    V0:空白滴定耗用的碘标准溶液(6.2.4)的体积,mL。
    0.032:与1.00mL碘标准溶液〔C(1/2 I2)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的二氧化硫质量。
    m0:试样质量,g。
    7、还原高锰酸钾物质(以SO2计)测定
    7.1方法提要
    试料中的还原物质在酸性条件下和高锰酸钾反应,使高锰酸钾褪色,根据高锰酸钾的消耗量,以SO2计计算还原物质量。
    7.2 试剂和材料
    7.2.1 高锰酸钾标准滴定溶液:〔C(1/5 KmnO4)=0.01 mol/L〕。
    7.2.2 滴定管,分度值:0.05mL。
    7.3分析步骤
    称取50g试样料,缓缓注入100mL水中,冷却至25℃,自滴定管中逐滴滴入高锰酸钾标准滴定溶液(7.2.1),5min内粉红色不消失为滴定终点。
    7.4 分析结果的表述
    硫酸中还原高锰酸钾物质(以SO2计)W7(%)按下式计算:
    W7=V*C*M*100/(m*1000)=3.2*V*C/m
    式中:
    V:滴定耗用的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,mL。
    C:高锰酸钾溶液的实际浓度的数值,mol/L;
    m:试料的质量的数值,g;
    M:(1/2 SO2)的摩尔质量的数值,g/mol (M=32)
    8、铵含量测定
    8.1 方法提要
    试料中铵离子和纳氏试剂反应生成淡黄色到棕红色的难溶化合物,用目视法和标准色阶进行比较。
    8.2 试剂和材料
    8.2.1 氢氧化钠溶液:300 g/L。
    8.2.2 纳氏试剂。
    8.2.3 铵标准溶液:0.1mg/mL。
    8.2.4 铵标准溶液:1ug/mL,由铵标准溶液0.1mg/mL稀释制得,随用随配。
    8.2.5 25mL比色管
    8.3 测定步骤
    8.3.1 标准色阶的制备
    在六个比色管中分别移取1ug/ml铵标准溶液(8.2.4)0;1.0;2.0;3.0;4.0;5.0ml,并同时分别加入10ml纯水,再加入300g/L NaOH溶液10ml摇匀,放置冷却加水定容到25ml。如表3所示
    表3
    标样号    标液1    标液2    标液3    标液4    标液5    标液6
    对应铵质量 ug    0    1.0    2.0    3.0    4.0    5.0

    8.3.2 试料准备
    在比色管中先加入水10ml,边冷却边加入50%硫酸试样2ml,然后加入300g/L NaOH 10ml摇匀,加水定容到25ml。
    8.3.3 显色
    在试料和标准色阶比色管中个加入2mL纳氏试剂,加纯水至刻度,摇匀。
    8.3.4 目视比色
    将试料和色阶比色管中溶液进行比较,用目视法确定和试料相当的色阶。
    8.4 测定结果的表述
    硫酸中铵含量W8(ug/L)按下式计算:
    W8=m0/V
    式中:
    m0:与试料颜色相当的标准色阶中铵的质量的数值。
    V:试料的体积。

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  • yellow8520

    第2楼2007/11/26

    测氯含量时为什么要加硝酸,调节pH值吗?还是什么啊?

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  • 第3楼2008/01/08

    对啊!因为要测的时候需要把溶液调至7左右

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  • lwchengzipo

    第4楼2009/03/05

    资料很好的,感谢啦

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