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谱图结果好奇怪

不想做小白菜

2023/03/14

仪器条件：安捷伦5977C-GC+8860-GC，30mHP-5MS色谱柱、DB-WAX
方法设置：分流模式；溶剂延迟时间：3min；升温程序：60℃，保持3min，5℃/min-260℃保持15min；色谱柱流量：2ml/min；分流比：75:1；扫描方式：扫描，范围29-450，速度：1562/【N=2】，阈值：150；进样量：1ul；EMV：1200V。
无FID检测器。
样品条件：日化香精（较为浓稠，已用甲醇稀释进样）

出来的色谱图结果依旧很奇怪，不是很明白是哪一个部分出了问题，温度设置太高了还是流量跟分流比不太合适，亦或者是柱子长度不够所以不能用较高温方法设置导致此款香精的成分出不来。（注：已知这款香精成分较为简单，非复杂型，无对比结果）

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cdcflyc

第1楼2023/03/14

好像只有基线信号，考虑一下是否样品没有进到柱子里。

0

不想做小白菜

第2楼2023/03/14

排查出问题了，如前辈所说，针坏了无法进样
cdcflyc(cdcflyc) 发表:好像只有基线信号，考虑一下是否样品没有进到柱子里。

0

通标小菜鸟

第3楼2023/03/14

应助达人

楼主对样品日化香精具体测哪些成分了解吗？需要了解化合物的基本信息，比如挥发性如何，沸点多高，热稳定性等等，还有楼主分流比75：1感觉有点大了，走样时间可以继续延长，看看会不会有化合物流出

0

fjj1989

第4楼2023/03/15

应助达人

如果后面换成60M的柱子，建议优化下程序升温，将分析时间拉长至70分钟以上。
1ul进样量如果不过载的话也可以，分流比没什么问题。如果过载进样量可以改0.5ul

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