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【实战宝典】土壤有效硫和硫酸根测定时的注意事项有哪些？

小官人-闭关修炼中

2023/03/21

土壤固体废弃物监测

发帖人：faityliu

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/3077800

问题描述：

做土壤有效硫的时候，发现滤液颜色为黄色。标准上说加热煮沸后加3-5滴的过氧化氢分解有机物，然后我又在论坛里看到有做过的说加过氧化氢直到滤液无色，可是我在做的实际过程中，加了很多滴过氧化氢，滤液颜色确实微微淡了点，但是达不到无色的地步，而且再加过氧化氢仍然有剧烈的反应，说明有机物没有完全分解掉啊，这时滤液都快蒸干了，没办法我只好继续煮沸后加了盐酸，滤液颜色又变淡了些，但是还是有淡黄色存在，颜色也没有变无色，一直是淡黄色，最后比浊的时候，吸光度明显偏高许多。请问这是怎么回事呢？应该怎么解决？

另外，铬黑T指示剂（液体）怎么配？方法上只提到了做样滴定时加铬黑T固体的配置方法，但在配置EDTA标准溶液的时候，要求标定EDTA的浓度，标定要加入络黑T指示剂5滴，这个铬黑T指示剂是“用0.5克铬黑T加2克盐酸羟胺，溶于100 mL的95%乙醇中”吗？还是说“直接用0.5 g铬黑T，溶于100 mL溶剂水或者95%乙醇中”呢？另外，这个实验做的时候有什么注意事项吗？

解答：

1. 土壤有效硫的测定

溶液在加热的情况下滴加过氧化氢，其发生的剧烈的反应可能是过氧化氢自身分解的现象，不宜滴加过多，当溶液颜色不发生变化则表明反应完全。溶液呈现淡黄色除了土壤中的有机物，还有可能是土壤中的其他干扰离子的影响，可以使用本身作为参比溶液，或者进行基体匹配来校正测量结果。

2. 土壤水溶性硫酸根的测定

依据《化学试剂试验方法中所有制剂及制品的制备》（GB/T 603-2002）中要求，铬黑T指示剂的配制：称取0.5 g铬黑T和2g氯化羟胺（盐酸羟胺），溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100 mL。临用前制备。依据《土壤分析技术规范》，铬黑T指示剂的配制：称取0.5 g铬黑T与100g氯化钠一起在玛瑙研钵中研磨至极细，贮于棕色瓶中。实际操作中铬黑T的固体试剂可以存放很长时间，使用更加方便。

使用EDTA间接滴定法测定土壤中水溶性硫酸根时应注意：

（1）吸取的土壤浸出液中硫酸根含量的适宜范围约为0.5~ 10.0 mg，如硫酸根浓度过大，应减少浸出液的吸取量。

（2）为防止碳酸钡沉淀的产生，在加入氯化钡溶液之前，待测液必须酸化，同时加热至沸以赶出二氧化碳趁热加入氯化钡溶液以促进硫酸钡沉淀形成较大颗粒。

（3）加入钡镁混合液的量应与待测液中硫酸根的量相适应，即保证溶液中有足够过量的钡离子，以使硫酸根沉淀完全。

（4）加入钡镁混合液后，若生成的硫酸钡沉淀很多，影响滴定终点的观察，可用滤纸过滤，并用热水少量多次洗涤至无硫酸根，滤液再用来滴定。

（5）碱化土壤的水浸提液往往带有较深的腐殖质颜色，影响滴定，可在蒸干后以过氧化氢脱色，再用稀盐酸溶解后滴定。

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