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【实战宝典】土壤中的硫酸根离子的测定方法是什么？

小官人-闭关修炼中

2023/03/21

土壤固体废弃物监测

发帖人：斩将

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/74039502

问题描述：

最近在做一批土壤中硫酸根离子样品，我依据《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251-1999），对风干和未风干的土样进行前处理后，分别采用硫酸钡比浊法和离子色谱法测定其中的硫酸根离子的含量。

但两种方法的结果相差太大，硫酸钡比浊法测定的值在300~500 mg/kg，而离子色谱法测定值却是2000~6000 mg/kg之间，请问哪个方法测定的数值接近真实值？实验过程应该有哪些注意事项？

解答：

依据《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251-1999），对土壤中水溶性硫酸根的测定有3种方法，分别是：

1．EDTA间接滴定法。方法原理：先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全，过量的钡离子连同浸出液中原有的钙和镁离子，在pH=10条件下，以铬黑T为指示剂的条件下，用EDTA标准溶液滴定。为了终点清晰，应添加一定量的镁离子。由净消耗的钡离子量即可计算硫酸根量。该方法适用于土壤水溶性盐分分析中硫酸根（适宜范围为20~300 μg/mL）的测定。EDTA间接滴定法操作简单快速，最佳测定范围为50~300 μg/mL硫酸根，但钡镁混合剂的加入量不易确定，滴定终点较难掌握，钡镁混合剂的用量如果不足，将导致错误的测定结果，故必须在分析前预测样品中硫酸根的大致含量，来确定加入钡镁混合剂的用量，这样才能获得较准确的测定结果。

2．硫酸钡比浊法。方法原理：在一定条件下，向试液中加入氯化钡（BaCl₂）晶粒，使与硫酸根形成的硫酸钡（BaSO₄）沉淀分散成较稳定的悬浊液，用比色计或比浊计测定其浊度（吸收值）。同时绘制工作曲线，由未知浊液的浊度查曲线，即可求得硫酸根浓度。比浊法适用于土壤水溶性盐分分析中硫酸根浓度小于40 mg/L的试液中硫酸根的测定。硫酸钡比浊法，方法手续比EDTA法更为简捷，如严格按操作规程测定，其结果的再现性及准确度均较好，但应充分考虑共存离子的干扰。

3．硫酸钡质量法。方法原理：在一定条件下用钡离子使浸出液中硫酸根生成纯净、结晶粗大的硫酸钡沉淀，过滤，洗净，烘干，灼烧，称其质量，计算土壤中硫酸根含量。本方法适用于森林土壤水溶性盐分分析中含量较高的硫酸根测定。该方法是经典方法，准确度较高；缺点是操作冗长，所需浸出液较多，且浸出液须绝对清亮。

同时，离子色谱法从原理上也可用于硫酸根的测定，但离子色谱法目前还没有标准方法。虽然离子色谱法可以实现对样品中干扰离子的分离，但应充分考虑标准曲线的建立和基体匹配问题。不同方法的测试结果相差大建议采用经典方法进行验证，或者采用有证标准物质进行质量控制。

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