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【实战宝典】原子荧光测定土壤中砷，荧光强度太小是什么原因？

小官人-闭关修炼中

2023/03/22

土壤固体废弃物监测

发帖人：lxl042

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/3653158

问题描述：

采用《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定》（GB/T 22105.2-2008）方法消解土壤样品，原子荧光检测砷元素时，信号值太小，以至于浓度值为0，是因为该方法消解效果不好吗？标准曲线线性关系良好，标准空白能到1000左右，是什么原因？

解答：

原子荧光光谱仪测定标准曲线溶液和样品时会扣除标准空白，这与ICP-MS扣背景信号类似，与其他光谱类型仪器不同。虽然标准曲线线性关系良好，但原子荧光光谱仪测定砷的标准空白达1000左右，初步判定仪器受污染啦，亦可测定标准曲线溶液低浓点是否明显偏高，进一步判定是否仪器系统是否受污染啦；至于样品信号值太小，可能是样品（上机液）中砷的浓度太低。如果仪器受污染啦，要对进样针、载流槽、毛细管路以及原子化器进行维护：首先对进样针及载流槽进行清洗，接着毛细管路首先通过正常进载流样品进行充分冲洗（将载流当做样品；如果条件允许，更换毛细管路），最后如有必要对原子化器进行清洗。我们要熟悉仪器的线性范围（比如原子荧光光谱仪测定砷和汞，最好分别不要超过2 μg/L和30 μg/L），继而对通过稀释确保上机液体浓度不高于其测定上限－对于实在无法了解的样品，可稀释5、100、1000 倍等备用，首先进稀释1000倍的样品，如果低于测定下限和不在线性范围，则进一步测定次低稀释倍数样品。宁可多稀释样品、清洗几个样品处理瓶，也不要污染仪器。

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