仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
收藏
1
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
质谱
>
气质联用(GCMS)
>
帖子详情
实验室分析仪器--气相色谱仪的分类和基本原理
检测人王大锤
2023/03/23
私聊
气质联用(GCMS)
气相色谱
法是以惰性气体(又称载气)作为流动相,以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法。
气相色谱
法按不同的分类方式可分为不同的类别。
气相色谱
法按使用固定相的类型分为气液色谱法和气固色谱法。以固相液(如聚甲基硅氧烷类、聚乙二醇类等固定液)作为固定相的色谱法称为气液色谱法,以固体吸附剂(如分子筛、硅胶、氧化铝、高分子小球等)作为固定相的色谱法称为气固色谱法。按照使用的色谱柱的内径可分为填充柱色谱法、毛细管柱色谱法以及大口径柱色谱法。填充柱色谱法一般采用内径为3mm或2mm的不锈钢柱或玻璃柱作为分离柱,填充柱色谱法有较好的柱容量,但柱效相对较低。适用于较简单组分的分离测定:毛细管柱色谱法一般采用内径为0.2mm、0.25mm、0.32mm的石英柱作为分离柱,现在也有采用0.1mm内径的石英柱作为分离柱用于复杂组分的分析。用于高温分析的色谱柱一般使用不锈钢柱。在毛细管
气相色谱
柱中使用的色谱柱柱长一般在15~30m,复杂的石油组分分析一般采用50m的柱长,有的色谱柱长达到100m。毛细管柱色谱法有较高的柱效,但柱容量低。大口径柱一般为0.5mm内径的毛细管柱,柱效和柱容量介于填充柱色谱法和毛细管柱色谱法之间,适用于复杂组分的分析。
在气液色谱法中,基于不同的组分在固定液中溶解度的差异实现组分的分离。当载气携带被测样品进入色谱柱后,
气相
中的被测组分就溶解到固定液中。载气连续流经色谱柱,溶解在固定液中的组分会从固定液中挥发到
气相
中,随着载气的流动,挥发到
气相
中的组分又会溶解到前面的固定液中。这样反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥发,实现被测组分的分由于各组分在固定液中的溶解度不同,溶解度大的组分较难挥发,停留在色谱柱中的时间就长些:而溶解度小的组分易挥发,停留在色谱柱中的时间就短些,经过一定时间后,各组分就彼此分离并依次流出色谱柱被检测器检测。
在气固色谱法中,主要是基于不同的组分在固体吸附剂上吸附能力的差别实现组分的分离。气固色谱中的固定相是一种具有多孔性及比表面积较大的吸附剂。样品由载气携带进入,立即被吸附剂所吸附。载气不断通过吸附剂,使吸附的被测组分被洗脱下来,洗脱的组分随载气流动,又被前面的吸附剂所吸附。随着载气的流动,被测组分在气固吸附剂表面进行反复的吸附、解吸。由于各被测组分在气固吸附剂表面吸附能力不同,吸附能力强的组分停留在色谱柱中的时间就长些;而吸附能力弱的组分停留在色谱柱中的时间就短些,经过一段时间后,各组分就彼此分离并依次流出色谱柱被检测器检测。被测组分别在流动相与固定相之间的吸附,解吸和溶解、挥发的过程,称为分配过程。
气相色谱
分离的基本原理即是基于被测组分在色谱柱内流动相和固定相分配系数的不同而实现分离的。当载气携带样品进入色谱柱后,样品中的各个组分就在两相间进行多次的分配,即使原来分配系数相差较小的组分也会在色谱分离过程中分离开来。
填充柱气液色谱法中,一般需要将固定液涂在化学惰性的固体微粒(此固体用来支持固定液,称为担体或载体)表面上,常用的载体包括硅藻土载体和非硅藻土载体,多数使用硅藻土载体。硅藻土载体包括红色载体和白色载体,红色载体结合非极性固定液使用,白色载体结合极性固定液使用。非硅藻土载体包括氟载体、玻璃微珠及高分子小球等。在填充柱气液色谱中,使用的固定液包括非极性的固定液(如聚甲基硅氧烷类固定液)、极性的固定液(如聚乙二醇类固定液)和用于手性化合物分离的环糊精类固定相等。而气液毛细管色谱法则是直接涂一层高沸点有机化合物并形成一层均匀的液膜,涂柱的方式包括涂覆法、化学键合法和交联法,在填充柱气液色谱中使用的固定相也适用于气液毛细管色谱法中。
在气固色谱法中,一般使用固体吸附剂作为固定相,包括填充柱气固色谱法和毛细管PLOT柱(多孔层开管毛细管色谱柱)法。对于填充柱气固色谱法,一般将固体吸附剂装填在玻璃或不锈钢柱内,常用的固体吸附剂包括分子筛(常用的有5A分子筛和13X分子筛)硅胶、氧化铝、碳分子筛以及高分子小球等,高分子小球一般多用苯乙烯和二乙烯基苯的聚合物。毛细管PLOT柱色谱法中,使用的固定相与填充柱气固色谱法使用的固定相类型一致。由于活性(或极性)分子在吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的),导致色谱峰严重拖尾,气固色谱法的应用领域相对气液色谱法要窄,一般多用于较低分子量和低沸点气体组分或相对较简单组分的分析
相关话题
1
实验室分析仪器--质谱仪器扫描质谱数据的处理介绍
2
气相色谱仪怎样维护?气相色谱仪的维护方法详解
3
气相色谱注射器的清洗方法
4
气相色谱仪进样口的日常维护
5
气相色谱空白值偏高的四大常见原因分析
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
现在,GC/MS主要用于什么方面的研究
讨论
2012/12/06
测试样品得数据经常变化,因为要算不确定度,希望不确定度小点,想找哈原因
已应助
2020/10/12
偶氮检测中叔丁基甲醚的回收液的验证与利用
第六届原创
2013/12/26
在做邻苯测试时候为什么发现DNOP出现假阳性?
讨论
2014/03/13
丹尼热脱附状态提示说气相未就绪
求助
2018/08/06
安捷伦7890+5975气质
已应助
2024/06/26
未知物求助
悬赏帖
2016/03/03
7890A-5975C如何在样品打完后自动运行老化和关闭的程序?
求助
2014/12/13
IEC62321-6方法验证
求助
2024/07/06
GB/T 23750-2009 草甘膦检测气质法
悬赏帖
2024/07/06
【我们不一YOUNG】GCMS无法联机可能的原因有什么?为什么气相色谱已启动,但质谱无法采集数据?如何利用智能卡(Smart Card,MS后面快速复位按钮)快速重启MS?死机情况下,仪器和电脑重启可能是一个不错的选择?
原创
2024/07/06
【我们不一YOUNG】GCMS灵敏度不佳的原因?提高GCMS响应的方法措施有哪些?
原创
2024/07/06
【我们不一YOUNG】本底高的原因是什么?怎样降低本底?
原创
2024/07/06
【我们不一YOUNG】进样口的程序升温和柱温箱的程序升温有什么不同的作用?
原创
2024/07/06
【我们不一YOUNG】气质联用中,每次更换色谱都需要泄真空吗?如何不用卸真空就能更换色谱柱?
原创
2024/07/06
【我们不一YOUNG】如何进行色谱柱安装、老化、更换、维护?需要注意哪些事情?
原创
2024/07/06
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
已应助
2024/06/29
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
衍射斑点标定求助
已应助
2024/06/30
EI源的灯丝镉厂家通用吗?
求助
2024/07/03
‘有奖问答’对错题’:用抽样方案(30,0)对产品批进行连续验收,当批不合格品率为1%时,方案的接收概率为73.97%,则平均检出质量为( )。
讨论
2024/07/05
实验室分析仪器--质谱仪的功用介绍
分享
2023/03/23
气相色谱仪的玻璃衬管和分流平板的清洗
分享
2023/03/23
气相色谱的玻璃衬管
分享
2023/03/23
GC篇之——玻璃衬管的更换
分享
2023/03/23
玻璃衬管的维护和检修
分享
2023/03/23
气相色谱仪衬管的维护与检修及清洗方法
分享
2023/03/23
衬管的清洗与检修你知道几条?
分享
2023/03/23
岛津GC-2010进样注意及进样口色谱柱的安装方法
分享
2023/03/23
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...