【实战宝典】关于壤中半挥发性有机物的前处理问题?

小官人-闭关修炼中

2023/03/23

私聊

土壤固体废弃物监测

发帖人：lichao2006min

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/73132194

问题描述：

土壤中半挥发性有机物的前处理方法中，净化步骤可否使用C18一起处理？

解答：

现行半挥发性有机物的提取方法主要有索氏提取法和快速溶剂萃取法。

1．索氏提取法：新鲜样品加入一定量的干燥剂（无水硫酸钠）混匀、脱水并研磨成细小颗粒，充分搅匀到散粒状，转移至索氏提取套筒，加入适量替代物。置于回流管中，在圆底烧瓶中加入100 mL二氯甲烷－丙酮混合溶剂（1:1），提取16~18 h，回流速度控制在每小时4~6次。

2．快速溶剂萃取法：取适量混匀后样品，放入真空冷冻干燥器中进行干燥脱水。脱水后的样品经研磨、过筛、均化处理成60目左右的颗粒。称取20 g样品，加入硅藻土后混匀，全部转移至萃取罐中。设置快速溶剂萃取仪参数：

加热温度：100℃；

萃取池压力：8.3-13.8Mpa；

预加热平衡：5 min；

静态萃取时间：5 min；

溶剂淋洗体积：60%池体积；

吹扫时间：60 s；

静态萃取次数：2次

可根据实际情况选择参数条件。

提取液浓缩：可根据实验室配置选择氮吹浓缩、旋转蒸发浓缩等浓缩方法。

净化方法：

1.凝胶渗透色谱净化

当分析的目的是筛查全部半挥发性有机物时，应选用凝胶色谱净化。

2.层析柱净化

当分析至关注半挥发有机物中的某一类化合物是，可采用不同吸附剂的层析柱进行净化。不同目标物推荐使用的进化方法见表4-1:

表4-1目标分析物类别及使用净化方法

目标化合物	氧化铝柱	硅酸镁柱	硅胶柱	凝胶渗透色谱
苯胺和苯胺衍生物		√
苯酚类			√	√
邻苯二甲酸酯类	√	√		√
亚硝基胺类	√	√		√
有机氯农药	√	√	√	√
硝基芳烃和环酮类		√		√
多环芳烃类	√	√	√	√
卤代醚类		√		√
氯代烃类		√		√
其他半挥发性有机物				√