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【实战宝典】如何选择合适的方法进行土壤样品中挥发性有机物的分析？

小官人-闭关修炼中

2023/03/23

土壤固体废弃物监测

发帖人：jianhuilcn

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/6953812

问题描述：

按照目前的土壤详查采样方法，土壤VOCs的采样是现场采集约5g土壤加入到含10 mL甲醇的40 mL玻璃瓶里面。想请教一下，这种采样方法采回来的样品，要如何进行顶空或者吹扫捕集的分析？

1. 顶空法是否取里面的甲醇溶液分析？但是按照标准里面，取甲醇溶液应该属于高含量分析，甲醇溶液应该取多少合适？

2. 吹扫捕集法是否在含土壤样品的40mL玻璃瓶内加上替代物和内标后直接上机分析即可？

解答：

土壤样品中挥发性有机物分析方法主要有吹扫捕集法和顶空法，具体操作步骤如下：

1.吹扫捕集法：

低浓度样品：取采集样品的吹扫瓶，设置吹扫捕集仪在分析前添加5 mL或10 mL（建议10mL）空白试剂水，添加内标、替代物。等待仪器进行吹扫捕集即可。

高浓度样品：取5 g左右样品于预先称重的40 mL无色样品瓶中，称重。迅速加入10 mL甲醇，盖好瓶盖并振摇2 min。静置沉降后，移取1 mL提取液质2 mL棕色玻璃瓶中，必要时，提取液可进行离心分离。在40 mL吹扫瓶中加入5 mL空白试剂水，加入10.0μL~100μL提取液，密封。设置吹扫捕集仪在分析前添加5 mL或10 mL（建议10 mL）空白试剂水，添加内标、替代物。等待仪器进行吹扫捕集即可。

2.顶空法：

低浓度样品：称取约2 g样品置于顶空瓶中，迅速向顶空瓶中加入10 mL基体改性剂、1.0μL替代物和2.0μL内标，立即密封，上机待测。

高浓度样品：称取约2g样品置于顶空瓶中，迅速加入10 mL甲醇，密封，在振荡器以150次/min的频率振荡10 min。静置沉降后，移取1 mL提取液质2 mL棕色玻璃瓶中，必要时，提取液可进行离心分离。顶空瓶中加入2 g石英砂、10 mL集体改性剂和10μL~100μL提取液。加入内标和替代物，立即密封。上机待测。

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