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【实战宝典】如何设置顶空－气相色谱法测定土壤丙烯醛、丙烯腈及乙腈的顶空条件及校准曲线浓度？

小官人-闭关修炼中

2023/03/23

土壤固体废弃物监测

发帖人：Insm_179f890f

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7417720

问题描述：

仪器自动进样，采用以下色谱条件：色谱柱Rtx-WAX（长度30.0 m，内径0.25 mm，膜厚0.25mm）；柱流量：1.0 mL/min；程序升温：初始温度40℃，8 ℃/min升至150℃，保持5min；进样口温度：220℃；检测器：250℃；分流比：20/1。直接进样浓度为2000mg/L的丙烯醛、丙烯腈及乙腈混标可以出峰，但是在做曲线时不出峰，校准曲线浓度怎么配置？还有仪器顶空条件该如何设置？

解答：

曲线配制及顶空条件可参考《土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空－气相色谱法》（HJ679-2013）。

校准曲线的配制：校准曲线各点目标物参考含量为2.0μg、5.0μg、20.0μg、40.0μg、80.0μg，如果原液浓度为2000 mg/L，对应移取的标液体积分别为1.0 μL、2.5 μL、10.0 μL、20.0 μL、40.0 μL。

顶空条件：不同型号顶空进样器最佳工作条件不同，应按照仪器使用说明书进行操作，HJ 679-2013标准推荐的顶空参考条件为加热平衡温度：75℃；加热平衡时间：30 min；取样针温度：105 ℃；传输线温度：150 ℃；传输线类型：经去活处理，内径为0.32 mm的石英毛细管柱；压力化平衡时间：2 min；进样时间：1 min；拔针时间：0.2 min；顶空瓶压力：8psi。

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