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【实战宝典】如何设置顶空-气相色谱法测定土壤丙烯醛、丙烯腈及乙腈的顶空条件及校准曲线浓度?
小官人-闭关修炼中
2023/03/23
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:
Insm_179f890f
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7417720
问题描述:
仪器自动进样,采用以下色谱条件:色谱柱
Rtx-WAX
(长度
30.0 m
,内径
0.25 mm
,膜厚
0.25
m
m
);柱流量:
1.0 mL/min
;程序升温:初始温度
40℃
,
8 ℃/min
升至
150℃
,保持
5min
;进样口温度:
220℃
;检测器:
250℃
;分流比:
20/1
。直接进样浓度为
2000mg/L
的丙烯醛、丙烯腈及乙腈混标可以出峰,但是在做曲线时不出峰,校准曲线浓度怎么配置?还有仪器顶空条件该如何设置?
解答:
曲线配制及顶空条件可参考
《
土壤和沉积物
丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定
顶空-
气相色谱
法
》(
HJ679-2013
)
。
校准曲线的配制:校准曲线各点目标物参考含量
为
2.0μg
、
5.0μg
、
20.0μg
、
40.0μg
、
80.0μg
,如果原液浓度为
2000 mg/L
,对应移取的标液体积分别为
1.0 μL
、
2.5 μL
、
10.0 μL
、
20.0 μL
、
40.0 μL
。
顶空条件:不同型号顶空进样器最佳工作条件不同,应按照仪器使用说明书进行操作,
HJ 679-2013
标准推荐的顶空参考条件为加热平衡温度:
75℃
;加热平衡时间:
30 min
;取样针温度:
105 ℃
;传输线温度:
150 ℃
;传输线类型:经去活处理,内径为
0.32 mm
的石英毛细管柱;压力化平衡时间:
2 min
;进样时间:
1 min
;拔针时间:
0.2 min
;顶空瓶压力:
8psi
。
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