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系统污染如何解决

Ins_506e1436

2023/03/24

液质联用（LCMS）

老师们打扰了，我想咨询个问题，先说明下情况1.化合物的流动相用水和甲醇在0.8分钟出峰，后换成5mmol乙酸铵水溶液和甲醇在八分钟出峰。
2.上一次跑样使用流动性是乙酸铵水溶液和甲醇，测量结果正常，
3.这一次跑样用的流动相相同，结果发现扎的纯乙腈的瓶有值，然后换成水和甲醇扎纯乙腈的瓶，8分钟出峰且逐渐减少至没峰，再用水和甲醇当流动相扎有值样品0.8分钟出峰，冲洗过后换回乙酸铵水溶液和甲醇当流动相，扎纯乙腈还是8分钟出峰，第二天配置了新的乙酸铵水溶液再次扎纯乙腈还是有值
4.昨天和前天晚上都用了95:5 水:甲醇0.3的流速冲洗了两个晚上。还是这样，
目前怀疑柱子有问题，请问还有别的解决办法么？以及这种情况因为什么发生的？如何避免这种情况？

分
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hujiangtao

第1楼2023/03/24

应助达人

感觉是目标物与乙酸铵结合了保留时间延后，而且结合的可能比较牢固不容易洗脱，梯度程序加大高比例有机相冲洗时间；液相系统加甲酸低流速多冲洗

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Ins_506e1436

第2楼2023/03/24

你好，我测的样品是二羟基对苯二甲酸，我当时看着跟苯甲酸的结构差不多，所以就找的国标，看上面用的是乙酸氨水溶液和甲醇的流动相，然后我咨询了一下我以前的领导，他说可以用70度的热水把柱子卸下来冲液相，我也不知道靠不靠谱，
hujiangtao(hujiangtao) 发表:感觉是目标物与乙酸铵结合了保留时间延后，而且结合的可能比较牢固不容易洗脱，梯度程序加大高比例有机相冲洗时间；液相系统加甲酸低流速多冲洗

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Ins_506e1436

第3楼2023/03/24

还有您说的加点甲酸冲液相是0.1%的甲酸水吗？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:感觉是目标物与乙酸铵结合了保留时间延后，而且结合的可能比较牢固不容易洗脱，梯度程序加大高比例有机相冲洗时间；液相系统加甲酸低流速多冲洗

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xiaolanzi5

第4楼2023/03/24

应助达人

我怀疑0.8分钟和8分钟的峰不是您要的目标峰。

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Ins_506e1436

第5楼2023/03/24

因为那个方法是三年前别人建的我是不想多事了赶紧弄完完事了
这个活就相当于接手的，我要是把方法推翻了子离子肯定是会变得，然后他们的数据就都得有问题，那个物质记性比较大。所以用甲醇水的话出峰非常快乙酸铵的话可以很好的改变出峰时间
xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:我怀疑0.8分钟和8分钟的峰不是您要的目标峰。

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hujiangtao

第6楼2023/03/27

应助达人

苯甲酸用液相检测时流动相需要加乙酸铵的，不然保留时间很短的，估计二羟基对苯二甲酸应该也差不多；用热水冲洗管路污染是可以的，至于能不能清楚该物质就不清楚了
Ins_506e1436(Ins_506e1436) 发表:你好，我测的样品是二羟基对苯二甲酸，我当时看着跟苯甲酸的结构差不多，所以就找的国标，看上面用的是乙酸氨水溶液和甲醇的流动相，然后我咨询了一下我以前的领导，他说可以用70度的热水把柱子卸下来冲液相，我也不知道靠不靠谱，

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