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【求助】干燥失重数据问题

常用设备综合讨论

  • 按药典规定做干燥失重的时候,出现如下情况:一次恒重没成功,就恒重第二次,这时第三次的结果与第一,二次的结果相对偏差都在药典规定的偏差范围之内,那么我是应该取哪2个值呢?
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  • happyjyl

    第2楼2007/04/26

    我觉得应该是取最后的值。恒重就是为了除去水分。排除掉操作误差等因素,如果W1大于W2大于W3,那就是说明你前两次干燥的时候没有把水分完全除去。药典上给出的方法是通用的方法,具体到每个药还得视具体情况而定。另外我不知道你说的相对偏差在药典规定范围之内是什么意思,药典上并没有这样的规定。药典上只是对“恒重”做了规定,每次干燥后称重的值相差应在0.3mg以内,具体请看药典的凡例。

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  • molybdenum

    第3楼2007/04/26

    正解,通常是看两次的差值。

    happyjyl 发表:我觉得应该是取最后的值。恒重就是为了除去水分。排除掉操作误差等因素,如果W1大于W2大于W3,那就是说明你前两次干燥的时候没有把水分完全除去。药典上给出的方法是通用的方法,具体到每个药还得视具体情况而定。另外我不知道你说的相对偏差在药典规定范围之内是什么意思,药典上并没有这样的规定。药典上只是对“恒重”做了规定,每次干燥后称重的值相差应在0.3mg以内,具体请看药典的凡例。

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  • summer28

    第4楼2007/04/26

    刚才我漏了一点.就是如果按药典的偏差在0.3mg之内,比如前面的数值是相同的而W1的尾数是1,W2的尾数是6,W3的尾数是3,那么我又该取哪个呢?

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  • happyjyl

    第5楼2007/04/26

    比如
    W1=2.0001
    W2=2.0006
    W3=2.0003

    W1和W3比较接近,W2相差较大,你要看看是不是操作中有什么失误。每次干燥的时间、放冷的时间、每次干燥间隔的时间是不是够了,天平上有没有杂质,等等。如果你还没有完全放冷就称重了,测出来的重量会偏轻。而且,难道你一个样品只做1份?我以前一般都是一个药做3份样品然后看平均值。

    summer28 发表:刚才我漏了一点.就是如果按药典的偏差在0.3mg之内,比如前面的数值是相同的而W1的尾数是1,W2的尾数是6,W3的尾数是3,那么我又该取哪个呢?

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  • summer28

    第6楼2007/04/26

    当然不是只做一个样品.我是说出现这种个别现象怎么处理.还有我有一次做残渣的时候也是这样,但我保证中间过程绝对没有错,都是按规定做的,但有时出现这种情况确实让人头疼.浪费不少时间,还让领导训!

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  • happyjyl

    第7楼2007/04/27

    个人意见:那你就再恒重一次,看结果跟哪个值相近;或者把几个数据取平均值.其实小数点最末位数造成的误差已经很小很小了.你想啊,如果真实值是2.0003g,而你测出来是2.0006g,误差也只是0.015%,可以忽略不计了.你们领导为这点小事批评人,太较真了吧.

    再说了,如果你测出来W1=2.0001,W2=2.0006,那已经不是恒重了.恒重的要求是两次称量值之差小于0.0003g.

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  • summer28

    第8楼2007/04/29

    呵呵,谢谢!
    领导批评是因为耽误产品出厂,影响公司在客户心中的形象,我们一般都是定期交货.再次谢谢happyjyl!

    happyjyl 发表:个人意见:那你就再恒重一次,看结果跟哪个值相近;或者把几个数据取平均值.其实小数点最末位数造成的误差已经很小很小了.你想啊,如果真实值是2.0003g,而你测出来是2.0006g,误差也只是0.015%,可以忽略不计了.你们领导为这点小事批评人,太较真了吧.

    再说了,如果你测出来W1=2.0001,W2=2.0006,那已经不是恒重了.恒重的要求是两次称量值之差小于0.0003g.

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