关于乙酸乙酯含量测定

这种高含量样品建议用归一化法定量，用内标或者外标法都不是很好。
如果一定要用内标法定量，就需要用溶剂把样品稀释成1g/L的溶液然后测定，不然峰容易冲顶。然后还需要把标样纯乙酸乙酯和内标纯乙酸丙酯也配成标液，两个浓度都可以是1g/L左右，想做曲线就可以0.2、0.4、0.6、0.8、1.0等浓度梯度。

应助达人

含量较高，并且变化范围不大，可以考虑使用校准归一定量。

内标法可以使用

应助达人

如果采用内标，
一般需要将原始样品予以稀释，浓度范围可以考虑数百ppm至百分之一左右，样品处理比较复杂。

标线范围不需要很大，只需要囊括样品浓度分布范围即可。


内标不是首选方法。

好的 谢谢您

有试过 称量准确1g乙酸乙酯用乙醇稀释到100ml 再从里面移1 2 3 4 5ml到25容量瓶定容 分流比设置50:1 柱子是peg 20m 50米 但是样品峰面积只有500左右 仪器可能基线不是很稳 线性就不是太好 如果稀释到1g/l怕是没响应了

应助达人

没有必要使用范围较大的标准曲线。

你现在的浓度范围是0.4~2g/L，基本上是合适的范围。你这样只配乙酸乙酯，就成了外标法。内标法应该每个都加等量的内标物才行。你可以先拿一瓶乙醇，加0.5g内标，混匀后用这一瓶乙醇再来稀释乙酸乙酯，这样得到的标液每个都含有等量内标。

另外，你现在用的条件，乙酸丙酯与溶剂乙醇能分离开吗？乙醇峰拖尾会不会有影响？

应助达人

乙酸乙酯的测定，样品百分比含量大约在90-98%左右，要求是使用内标标准曲线法。
这个面积校准归一化法应该更方便一些，高浓度样品还要加溶剂和内标物质，配制成溶液，单点或者多点内标法也可以，就是比较麻烦。