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GC-MS前处理

  • Ins_e020ef66
    2023/05/11
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 每个样品30 mg转移到1.5 mL Eppendorf试管中,向每个样品中加入两个直径为4mm的钢球20μL内标物2--1-苯丙氨酸溶于甲醇,浓度为0.3mg/mL)和600μL提取溶剂甲醇:水4:1v/v)。样品在?80℃下储存2min,并在60 Hz超声处理2min。向每个样品中加入120μL氯仿,并剧烈涡旋样品,然后在环境温度下超声辅助提取10min,并在4℃下储存10min。样品在4℃下以13310 g离心10min。将500μL上清液的等分试样转移到玻璃取样小瓶中,在室温下进行真空干燥。随后加入80μL甲氧基胺盐酸盐(溶于吡啶中,浓度为15mg/mL)。将所得混合物剧烈涡旋2min,并在37°C下孵育90分钟。向混合物中加入80μL NO-双三氟乙酰胺BSTFA(含1%三甲基氯硅烷(TMCS))和20μL正己烷,剧烈涡旋2min,然后在70℃下衍生60min。在GCMS分析之前,将样品在环境温度下放置30min

    以上是我在文献上查到的一个用海参作GC-MS的前处理方法,有以下几个疑问,还请各位大佬解惑

    1、“向每个样品中加入120μL氯仿”中120μL氯仿的作用是什么呢?
    2、“随后加入80μL甲氧基胺盐酸盐(溶于吡啶中,浓度为15mg/mL)。”这里加入是将前面所得干燥样品复溶吗,这个溶液的作用是什么?
    3、“向混合物中加入80μL NO-双三氟乙酰胺BSTFA(含1%三甲基氯硅烷(TMCS))和20μL正己烷”这里80μL NO-双三氟乙酰胺BSTFA、1%三甲基氯硅烷(TMCS20μL正己烷分别有什么作用
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  • xiaoheihei

    第1楼2023/05/12

    应助达人

    1、“向每个样品中加入120μL氯仿”中120μL氯仿的作用是什么呢?
    加入有机萃取剂,提取有机组分到有机相。
    2、“随后加入80μL甲氧基胺盐酸盐(溶于吡啶中,浓度为15mg/mL)。”这里加入是将前面所得干燥样品复溶吗,这个溶液的作用是什么?
    应该是复溶,甲氧基胺盐酸盐是甲氧胺基化试剂,估计是衍生化作用。
    3、“向混合物中加入80μL N,O-双三氟乙酰胺BSTFA(含1%三甲基氯硅烷(TMCS))和20μL正己烷”这里80μL N,O-双三氟乙酰胺BSTFA、1%三甲基氯硅烷(TMCS)和20μL正己烷分别有什么作用
    N,O-双三氟乙酰胺BSTFA衍生化试剂,降低羟基化合物的极性,增加其挥发性。正己烷是溶剂。

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  • Ins_e020ef66

    第2楼2023/05/12

    感谢解惑

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:1、“向每个样品中加入120μL氯仿”中120μL氯仿的作用是什么呢?
    加入有机萃取剂,提取有机组分到有机相。
    2、“随后加入80μL甲氧基胺盐酸盐(溶于吡啶中,浓度为15mg/mL)。”这里加入是将前面所得干燥样品复溶吗,这个溶液的作用是什么?
    应该是复溶,甲氧基胺盐酸盐是甲氧胺基化试剂,估计是衍生化作用。
    3、“向混合物中加入80μL N,O-双三氟乙酰胺BSTFA(含1%三甲基氯硅烷(TMCS))和20μL正己烷”这里80μL N,O-双三氟乙酰胺BSTFA、1%三甲基氯硅烷(TMCS)和20μL正己烷分别有什么作用
    N,O-双三氟乙酰胺BSTFA衍生化试剂,降低羟基化合物的极性,增加其挥发性。正己烷是溶剂。

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  • PAEs

    第3楼2023/05/12

    应助达人

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