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0871甲醇量检查法

检测人王大锤

2023/06/28

气质联用（GCMS）

SGLC-GC-018

摘要：本文建立了通则0871甲醇量检查法的气相方法。结果表明，采用色谱柱SH-624 (3.0um*0.53mm*30m )分析测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量，理论板数按甲醇峰满足药典要求（10000），甲醇峰与其他色谱峰的分离度大于1.5，满足《中国药典》要求。此方法可为通则0871甲醇量检查法提供参考。
关键词：甲醇 SH-624

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

GC-FID气相色谱-氢火焰离子化检测器；
色谱柱：SH-624 (3.0um*0.53mm*30m ；P/N 221-75865-30)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：SH-624 (3.0um*0.53mm*30m )
柱温：40℃（保持2min），3℃/min的速率升至65℃，25℃/min的速率升至200℃（保持10min）
载气：氮气恒线速度30cm/s
进样口：200℃ 分流比1：1
顶空条件：：85℃，平衡20min
检测器：220℃
进样量：1mL

2.结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，色谱图如下：

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了通则0871甲醇量检查法的气相方法。结果表明，采用色谱柱SH-624 (3.0um*0.53mm*30m )分析测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量，理论板数按甲醇峰满足药典要求（10000），甲醇峰与其他色谱峰的分离度大于1.5，满足《中国药典》要求。此方法可为通则0871甲醇量检查法提供参考。

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