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2331 二氧化硫残留量测定法

检测人王大锤

2023/06/28

气质联用（GCMS）

SGLC-GC-022

摘要：本文建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的气相方法。结果表明，采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量，分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。
关键词：二氧化硫 SH-Q-Bond

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

GC-2010 Plus TCD检测器，AOC-5000自动进样器；
色谱柱：SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m ；P/N R221-75765-30)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )
进样口：200℃ 分流比：3:1
柱温：100℃(1min)_20℃/min_220℃(2min)
载气：氦气恒线速度48 cm/sec
检测器温度：250℃
进样条件: Splitless 1 minVent flow 150 mL/min 220 ℃
顶空条件
平衡温度：80℃
平衡时间：10 min
进样针温度：105℃
进样量：1 mL

1.3 样品制备

分别称取1 g 氯化钠和1 g 固体石蜡于20 mL 顶空进样瓶中，精密加入2 mol/L 盐酸溶液2mL，置于60℃水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡重新凝固，取中药样品细粉约0.2 g，置于石蜡层上方，再精密量取含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μ L 于药材表面，密封，直接上机分析。

2.结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，色谱图如下：

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的气相方法。结果表明，采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量，分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。

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