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工作气流量对ICP光谱仪的影响
JOE HUI
2023/07/05
私聊
ICP光谱
工作气流量由载气,冷却气和辅助气等3路独立气体进行控制。其中,载气(雾化气)流量是影响ICP光谱分析的重要参数之一,而冷却气和辅助气的波动对谱线强度影响不大。载气流量选择以较小为好,因为,载气流量增大使溶液的吸出速率增大,进入等离子体的分析物量增大,雾化去溶干扰增大,并且使样品过分稀释,使其在icp通道中的平均停留时间缩短,不利于激发电离过程的完成。
在ICP光谱分析中,载气不仅是气溶胶的运输气体,还参与对原子的激发过程,与ICP参数一起决定者观测区的有限激发能量。在实际工作中,根据分析谱线的激发电位(同时也要考虑其他干扰效应),可以通过控制RF功率和调节载气流量来达到高激发效率,从而提高ICP光谱分析的分析性能。
载气流量的大小,将直接影响等离子体中心的通道温度、电子密度及分析物在等离子体中心通道的停留时间。同时载气流量的大小也会影响到试液提升量的多少、雾化效率的高低和雾滴直径的大小,会导致通道中的样品过分地稀释,在等离子体停留时间减少和通道中心部位的温度下降等现象发生,从而造成谱线强度的下降的后果。
载气流量值决定氩气通过雾化器的速度,直接影响样品引入的速度和雾化的均匀性。通过调节载气流量值,使待测元素的灵敏度和准确度达到最佳。在ICP光谱仪分析过程中,操作者要根据雾化器的具体参数并结合RF功率和分析谱线的激发电位做相应的条件实验,根据条件实验进行载气流量参数的选择,并将此参数输入软件分析条件设置中,并在样品测试过程中保持其条件一致。
由于同一条谱线在不同的RF功率下有不同的最佳载气流量;不同的谱线在相同的RF功率下有不同的最佳载气流量;具有相同激发电位的不同谱线,在相同RF功率下具有相同的最佳载气流量。因此,对于各元素的分析线,载气流量值可采取条件实验选择。方法如下:
先点燃等离子体,稳定15min左右。然后,建立分析方法,导入待测元素标准溶液。在一定RF功率和观测高度下,通过软件中分析方法设置,将载气流量从(0~1.5)L/min设置,采用精确质量流量计进行增量改变后进行条件实验。每次载气流量的增量改变值为0.01L/min,分别对每次载气流量的增量进行测试,选择灵敏度和稳定性较好的载气流量值作为最佳值输入到分析方法中去。
另外,载气对基体效应也有显著影响。载气流量增大时,多数元素及分析线的基体效应增加;载气流量对数据测试进度也有影响,过小的载气流量将导致雾化稳定性的降低。么影响呢?
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