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求助！水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法HJ1226—2021

  • Ins_23555652
    2023/07/07
    • 私聊

水质检测

  • 各位大佬们，求指点！我用的HJ1226-2021标准，曲线做了很多次都不达标，帮我看看是什么原因。
    快疯了，第二批方法验证马上要上报了，我还没做出来。
    1、实验器皿均用10%硝酸浸泡一晚上，并冲洗干净。
    2、标准溶液是100mg/L纳克纲式的，配置工作液时加了氢氧化钠溶液固定。
    3、水是三级水煮沸。（实验室吹气不方便，就没做氮吹）
    4、N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐是罗恩试剂，黑色的。（我怀疑这个影响了，买了一瓶麦克林的在路上，看到有人说也是黑的??）
    5、硫酸铁铵是新买的西陇的，结块了。（有影响吗？）
    6、盖塞迅速、沿壁加入、缓慢倒转（缓慢是多缓慢啊）、充分摇匀（也是缓慢摇吗）
    7、高浓度曲线如图，按标准10min后测，然后我等待了20min、30min又测了同一批，30min的有0.999，但是看了好多贴，我还是不达标的。我的空白有0.106这么高，吸光度整体偏低，斜率也低不到0.003。



    8、麻烦大佬看看我的试剂，是不是有问题

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    +关注 私聊

  • 绿树之林

    第1楼2023/07/07

    你这个0点吸光度过高（我们大概只做的0.005），最高点吸光度过低，我们这边70的浓度点吸光度能够达到0.700左右的吸光度。你这个显色明显有问题，空白也显色，最高点显色不明显，可以考虑显色步骤是不是有问题。

1
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  • Ins_23555652

    第2楼2023/07/07

    可以说一下显色步骤的详细操作吗，我再试试。

0
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  • ztyzb

    第3楼2023/07/07

    应助达人

    楼主，您这空白不是一般的高，先把这个问题解决吧，除氧水、玻璃器皿、试剂可能都有问题，但个人经验试剂影响最大，先换一批试试。后续实验中注意标准溶液的保存

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  • Nerif

    第4楼2023/07/07

    应助达人

    你三级煮沸也不能保证去氧啊。空白这么大，还能成线性证明误差是在所有样品中都存在的。有点像是显色剂加多了，其他实验我可能会考虑是不是显色剂浓度配置错了，但是这个实验我更倾向于你们实验室用水不符合要求。

    刚才看了下我们的曲线，你这个斜率也是低。这个你们酸化吹气或者酸化蒸馏装置可能漏气，或者显色剂有问题，或者标准溶液不合格。

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  • yayicuo

    第5楼2023/07/07

    应助达人

    对实验用水进行检测，以确定其是否满足检测要求

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  • Ins_23555652

    第6楼2023/07/07

    Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:你三级煮沸也不能保证去氧啊。空白这么大，还能成线性证明误差是在所有样品中都存在的。有点像是显色剂加多了，其他实验我可能会考虑是不是显色剂浓度配置错了，但是这个实验我更倾向于你们实验室用水不符合要求。

    刚才看了下我们的曲线，你这个斜率也是低。这个你们酸化吹气或者酸化蒸馏装置可能漏气，或者显色剂有问题，或者标准溶液不合格。


    谢谢，显色剂检查了，没配错的。应该是水的问题，请问除了通氮气还有什么办法除氧吗？

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  • Nerif

    第7楼2023/07/07

    应助达人

    那没有别的办法了，不知道你们三级煮沸是怎么弄的。我们煮除二氧化碳水的时候是沸腾一段时间后先封封口膜再关火，这样尽量保证水面上方到瓶口没有空气再溶解回水中。等自然冷却后在使用

    Ins_23555652(Ins_23555652) 发表:

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  • Ins_23555652

    第8楼2023/07/07

    大佬，主页添加了显色剂图片，能帮忙看看试剂问题吗

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，您这空白不是一般的高，先把这个问题解决吧，除氧水、玻璃器皿、试剂可能都有问题，但个人经验试剂影响最大，先换一批试试。后续实验中注意标准溶液的保存

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  • Ins_23555652

    第9楼2023/07/07

    大佬，主页添加了试剂照片，能帮看看吗，试剂颜色巨深

    Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:那没有别的办法了，不知道你们三级煮沸是怎么弄的。我们煮除二氧化碳水的时候是沸腾一段时间后先封封口膜再关火，这样尽量保证水面上方到瓶口没有空气再溶解回水中。等自然冷却后在使用

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  • yinzheng02163

    第10楼2023/07/07

    进来学习一下

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