气相色谱质谱联用技术测定水中土臭素的方法验证如何做

气相色谱质谱联用技术测定水中土臭素的方法验证如何做

一、实验室基本情况

1、填写实验室参加验证人员情况登记表，具体信息有姓名、性别、年龄、职务或职称、专业、从事相关分析工作年限等。

2、填写使用仪器情况登记表，具体信息有：仪器名称、生产厂家、规格型号、出厂编号、检定校准日期等

3、使用试剂、标准物质、标准样品登记表，具体内容有：名称、生产厂家、规格型号、有效期等

二、适用范围

填写方法适用的范围，如本方法适用于生活饮用水、地表水、地下水中土臭素的测定

三、方法原理

依据检验方法简单描述方法原理。

四、试剂和耗材

详细列出所使用的试剂耗材等，包括纯水。

五、仪器设备

详细列出所使用的仪器设备

六、实验条件

需要填写固相微萃取实验条件（老化温度、老化时间、萃取温度、萃取时间、解析时间等）、气相色谱实验条件（不分流模式、分流流量、进样口温度、吹扫流量等、使用色谱柱、升温程序等）、质谱条件（电子能量、质量范围、传输线温度、离子源温度、特征离子等）

七、实验步骤

从配制标准使用溶液混标到配制成标准系列到固相微萃取再到上机测定，详细写下每一个步骤。

八、实验结果

1、校准曲线测试数据：校准曲线每个浓度测量值、回归方程、相关系数以及标准方法要求的相关系数等

2、方法检出限、测定下限测试数据

连续进行7次空白溶液重复性测试，计算平均值、标准偏差、检出限和测定下限

3、方法精密度测试数据

对高、中、低三个不同浓度的样品分别进行6次重复性测试，计算平均值、标准偏差、相对标准偏差RSD

4、方法正确度测试数据

（1）有证标准物质/标准样品测试数据：对高（校准曲线线性范围上限90%附近的浓度）、中（校准曲线中间点附近浓度）、低（测定下限附近的浓度）三个不同浓度的标准物质/标准样品，分别进行6次平行测定，计算平均值、有证标准物质/标准样品浓度、相对误差RE

（2）实际样品加标测试数据：样品有检出时，选择适用范围内的3个浓度（应尽可能包括高、中、低浓度）的样品，加标浓度应为样品浓度的0.5～3倍，样品未检出时，加标浓度应包括高、中、低三个浓度，按全程序每个加标样品平行测定6次，计算平均值 、和加标回收率。

九、其他需要说明的问题

1、验证过程中的异常和意外情况，异常值的解释、更正或剔除情况及理由。

2、对方法适用性、分析步骤、干扰消除等方面的意见和建议。

十、方法验证结论

各测试水平的检出限、测定下限、精密度、正确度的测试结果汇总；方法各项特性指标是否达到要求。