SPME固相微萃取方法

“GCMS温控条件是40℃保持3min解析” 解吸（进样口）温度应该要高一点吧？我一般是250℃

我的进样口是设置了260，但是出峰就是二十几分钟，而且分离效果不是很好，前期物质不怎么出来

应助达人

保留时间不对是否是因为残留问题？老化之后，重新进样试试？峰型奇怪是否是因为过载？如果过载严重调整下分流比。萃取头进样之前老化，进样之后老化。柱流失？是出现挺多硅氧化合物吧，这个是萃取头掉落的，正常。正常色谱柱程序升温方法不变，原料的出峰时间是不会变动的。
我目前SPME平衡30分钟，温度60?C。平衡的时候把萃取头放进样口老化。之后吸附 30分钟，插入进样口之后马上运行程序，萃取头放进样口30分钟之后再取下。
不知道对楼主是否有帮忙。

可能是我柱箱温度调低了，样品我是70℃起始的，成品换成了40℃，导致第一个峰的出峰时间有所改变，但是确实还是调过分流吹扫流量跟换过针头，做出来的效果仍然是前期物质不怎么出峰，峰形也依旧不是很好

如果成品和样品起始温度不一样，就没有对比性了，40℃-70℃按你的方法算算需要多长的升温时间，就不是只影响第一个峰的出峰时间，峰型不好可以通过调整分流比来调整

明白！感谢老师指导

应助达人

请问什么样品？

是什么样品？可能前处理方式有问题。

样品是护发素、洗衣液都尝试过，结果都类似，接下来还要做洗衣粉、摩丝等