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检测器积水/受潮造成的FID点火困难

  • 检测人王大锤
    2023/08/25
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 日前，在使用气相色谱仪器进行分析时候，使用人员反映停电之后重启仪器，FID检测器多次点火都无法成功。



    一般而言，FID点火不成功/困难的原因有以下几种：

    （1）FID氢气、空气和尾吹气比例不对；

    （2）FID氢气、空气和尾吹气纯度，尤其是氢气纯度；

    （3）FID氢气、空气和尾吹气流路不通畅或者泄露，包括阀/EPC接口漏气，气路管堵塞等，喷嘴没有拧紧等；

    （4）FID检测器喷嘴堵塞；

    （5）FID检测器点火线圈损坏；

    （6）FID检测器温度过低（＜120℃）；

    （7）FID检测器受潮；

    （8）部分厂家FID参数/工作站设置参数（如点火阈值）不正常；



    仪器故障排查过程首先应当了解仪器最近有那些操作。经过与实验人员沟通，停电之后迅速关闭了仪器电源开关，约一个半小时之后来电，重新开启仪器启动正常，只是点火一直无法点着。观察FID点火过程，发现FID检测器点火线圈状态正常（点火时候发红，具体参见往期公众号文章：如何判断FID是否点火成功？），点火时能听到爆鸣声且能观察到水汽。由此判断仪器无故障，点不着火应该另有原因。



    与实验人员进一步沟通后，该仪器配备毛细柱进样口+FID检测器，仪器未配置电子流量控制装置，使用机械阀控制FID的氢气和空气，再次询问关机过程之后，认为是停电后仅关闭了仪器的电源但未关闭氢气和空气，导致仪器断电后自然降温过程中FID检测器喷嘴仍然在燃烧，造成了水汽冷凝。经过高温（250℃一个小时）烘烤检测器，检测器恢复正常。



    本例中，仪器由于使用机械阀控制FID的氢气和空气，因此仪器断电之后，并不能自动关闭FID检测器的氢气和空气，FID检测器的火焰不能自动熄灭（直至检测器温度降低到室温或气源关闭）——这种情况需要手动熄灭火焰，否则会有大量水蒸气冷凝在检测器内部形成积水。如果仪器的FID检测器使用EPC（电子流量控制装置），则可以避免此类问题。

    对于使用机械阀控制氢气和空气的FID检测器，常见的熄灭火焰的方式是直接关闭空气源和氢气源（钢瓶或者发生器），但是由于关闭后管路内或者发生器内部会留有一定压力的气体，FID检测器火焰仍然会持续一段时间，因此可以通过以下两种方式快速实现熄灭火焰的操作：




    方法1：如果FID检测器氢气和空气管路柔软，可以按下图方式掐断空气管路（10-15）s左右时间，火焰即可熄灭；如果是非柔性管路，请勿如此操作：



    方法2：在仪器的供气管路上安装开关，不使用时候直接关闭气体管路开关阀即可：



    FID检测器积水/受潮除了会引起点火困难的问题之外，积水/受潮严重时候还可能会使检测器内部短路，造成FID收集极接地短路，导致输出信号饱和（平顶）等问题。引起造成FID检测器积水/受潮的原因除了前述未正常熄灭火焰之外，检测器温度设置过低、气候潮湿（南方）、长时间阴雨或者长时间未使用仪器等均为可能的原因。下图为检测器温度设置过低，致使检测器内部水汽冷凝导致FID收集极短路，导致输出信号饱和（平顶）的一例：



    一般FID检测器温度至少要设置在120℃以上，尤其是在工作环境温度较低（如零下）情况下，应当尽可能的提高检测器温度。一些自动化的气相色谱仪器具有保护程序，只有检测器温度在120℃以上时才能进行点火操作。



    因此在使用机械阀控制的气相色谱仪器时，应及时熄灭FID检测器的火焰；同时应当设置合适的检测器温度；如果气候潮湿（南方）、长时间阴雨或者长时间未使用仪器，应当在长时间烘烤FID之后再进行点火操作，避免可能出现的问题。
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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
相关话题
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第1楼2023/08/26

    应助达人

    检测器温度最低设置200度以上。

0
    +关注 私聊

  • PAEs

    第2楼2023/08/28

    应助达人

    大锤老师的资料不错

0
    +关注 私聊

  • 检测人王大锤

    第3楼2023/08/28

    应助达人

    这都是拿来主义 哈哈

    PAEs(v2911392) 发表:大锤老师的资料不错

0
    +关注 私聊

  • PAEs

    第4楼2023/08/28

    应助达人

    哈哈，好东东与大家分享

    检测人王大锤(mitsumi) 发表: 这都是拿来主义 哈哈

0
    +关注 私聊

  • sacifice

    第5楼2023/08/28

    还有种情况是点火丝时间长了发生热胀冷缩收缩（工程师说的，我觉得有点忽悠），导致点火时候点火丝位置过分靠里，不容易点着。可以把点火丝稍微拉一点出来，这种适用于手动外部点火可以点着，自动点火点不着的情况。

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