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木质活性炭苯酚吸附值方法验证报告

  • 鹦鹉学舌
    2023/09/01
  • 私聊

石油化工检测

  • 木质活性炭苯酚吸附值方法验证报告



    一.测试

    1.1 参考依据

    GB/T 12496.12-1999《木质活性炭试验方法 苯酚吸附值的测定》

    1.2 设备与试剂

    名称

    适用说明

    试验筛

    筛孔71μm

    电热恒温水浴锅

    /

    分析天平

    感量0.1mg

    振荡器

    240次/min

    溴酸钾-溴化钾溶液

    称取溴酸钾2.78g及溴化钾10g,用水定容1000mL

    苯酚溶液

    准确称取1.000g苯酚,溶于温水,用水定容1000mL

    淀粉指示液



    HGB 3095 1g/200mL

    Na2S2O3

    GB/T 637 已标定0.1016mol/L

    盐酸溶液



    GB/T 622 1+1

    三级水



    GB/T 6682


    1.3测试流程

    称取经粉碎至71μm的干燥试样0.20g(精确至1mg)放入干燥的250mL磨口锥形瓶中,用移液管加入50mL苯酚溶液,盖上瓶盖,放振荡器上振摇2h,再静止22h,过滤。

    用移液管吸取10mL滤液放入250mL碘量瓶中,加水30mL,用移液管加入溴酸钾-溴化钾溶液10mL,再加盐酸溶液10mL,盖紧瓶盖,在暗处放置3min后,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,当溶液呈现淡黄色时,加入淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失为止。

    1.4测试计算

    其中c——硫代硫酸钠的浓度,mol/L;

    v1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;

    v2——试样试验硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;

    m——试样质量,g。

    2. 测试结果分析

    最低检出含量:

    以滴定管所能产生的最小滴定体积0.05mL代入计算,其余均按照标准要求进行设置,所以

    精密度试验:

    以本人与实验室另一位检验员同事A对同一个木质活性炭在同一个试验条件下进行8次重复检测,通过计算各自标准偏差,原始记录见附页,结果统计如下表,mg/g

    项目

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    均值

    标准偏差

    本人

    292.6

    289.7

    290.6

    289.4

    293.6

    290.4

    293.9

    290.3

    291.3125

    1.781

    同事A

    290.5

    291.9

    290.9

    291.2

    291.1

    294.7

    289.6

    290.0

    291.2375

    1.573



    由上表可见,本人与同事进行8次重复试验得出的标准偏差均小于2mg/g,而依据GB/T12496.12-1999中精密度要求俩个平行试样测定结果误差不大于2%,在本次试验中,以平均值的2%作为误差约为5.8mg/g,远大于2mg/g,可认为精密度较好。

    人员比对

    按照本实验室要求,结果以2次试验平均值为最终数据,使用本人与同事前2次试验的数值的平均值进行比对,采用En值法对结果进行比较,则

    可认为本人与同事的数据比较结果满意。

    3. 结论

    试验结果显示:本实验室条件下,木质活性炭的苯酚吸附值最低检出含量约为2mg/g,可满足试验要求。木质活性炭的苯酚吸附值在290mg/g附近时,检测数据的重复性较好,满足误差结果不大于2%的要求,本人与同事A的数据相一致,比对结果满意。综上所述,本实验室试验方法能够满足GB/T 12496.12-1999的测试要求。
  • 该帖子已被版主-检测人王大锤加50积分,加2经验;加分理由:原创有奖
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  • 检测人王大锤

    第1楼2023/09/15

    应助达人

    最低检出含量部分,是不是没有写完呢?

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