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求助丨水分仪器预滴定相关问题

WangZao

2024/06/27

石油化工检测

各位老师好。目前我在使用梅特勒C30库仑法水分仪，配备隔膜电极。因为最近增加了带醛酮的样品更换了醛酮试剂。更换前用水、稀硝酸、水润洗杯子并且吹干了。
试剂是直接倒进了阴极和阳极的池子里，一开始显示过滴定。加入水后开始预滴定，漂移一段时间到终点。照理来说这样应该就结束了，并且能够稳定做样。
结果在进了几次样后，仪器的漂移就稳定不下来了。大概稳定在了200-300ug/min。往里加容量法的醛酮滴定液以后漂移倒是很快能下来，但是一会儿就又上升了。最后就是报错30min漂移未能降低。有时候还会报错电导率过低。
电解时隔膜电极稍微提出去一下，放回体系里体系颜色马上变淡。有时候怀疑是不是检测电位的铂电极有问题？样品可能含有痕量有机酸影响测试吗？
室内环境不算太潮湿。因为自用的另一台很稳定，所以之前从没遇到过类似问题，只是单纯操作仪器，算是纯小白。希望各位老师解惑。

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1 正规渠道流通的硫酸试剂和那种白瓶的硫酸试剂，具体有什么差异

通标小菜鸟

第1楼2024/06/28

应助达人

楼主，库伦滴定仪更换溶剂，不建议用水和稀硝酸进行清洗，一般用有机溶剂或者是需要更换的醛酮试剂多润洗几次就够了。你用水洗，表面上看可能是吹干了，但只要有一点点水，对库伦法来说都会有影响。还有稀硝酸，也可能会有影响，建议楼主将原先里面的醛酮试剂都倒掉，然后用新的醛酮试剂润洗两遍，添加好溶剂，同时把设备上用于吸附除水的分子筛换新，然后平衡一晚上看一下。

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WangZao

第2楼2024/06/29

之前漂移大的时候，我用容量法滴定剂里外润过一遍了。它不仅漂移大，有时候还提示电导率过低，会不会是铂针电机检测的问题？
通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，库伦滴定仪更换溶剂，不建议用水和稀硝酸进行清洗，一般用有机溶剂或者是需要更换的醛酮试剂多润洗几次就够了。你用水洗，表面上看可能是吹干了，但只要有一点点水，对库伦法来说都会有影响。还有稀硝酸，也可能会有影响，建议楼主将原先里面的醛酮试剂都倒掉，然后用新的醛酮试剂润洗两遍，添加好溶剂，同时把设备上用于吸附除水的分子筛换新，然后平衡一晚上看一下。

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