大环内酯类抗生素检测国内标准比较解读

hujiangtao

2023/09/01
鹤壁农检联合队

私聊

兽药/抗生素检测

大环内酯类抗生素检测国内标准比较解读

大环内酯类抗生素是一类分子结构中具有碳大环内酯的抗菌药物的总称，主要由链霉菌培养液中提取获得。主要包括：红霉素、竹桃霉素、克拉霉素、罗红霉素、地红霉素（14元环）；阿奇霉素（15元环）；麦迪霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、罗他霉素（16元环）等。《GB 31650-2019 食品中兽药残留最大限量》规定了部分大环内酯类抗生素在动物源食品中残留限量：红霉素（40~200 ug/kg），吉他霉素（200 ug/kg），螺旋霉素（200~800 ug/kg）等，还有很多该类药物没有规定残留限量，存在一定风险隐患，需要进一步补充完善。目前，国内大环内酯类抗生素相关检测方法标准主要包括：

序号	标准名称	检测原理	药物数量、种类
1	GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法	试样用乙腈提取，正己烷除脂浓缩后用磷酸盐溶液溶解，HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。	9 种：林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素
2	SN/T 1777.2-2007 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法第2部分：高效液相色谱串联质谱法	试样用乙腈提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。	7 种：螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素
3	SN/T 2062-2008 进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法	试样用甲醇沉淀蛋白，在磷酸盐缓冲盐溶液介质中，用聚苯乙烯吡咯烷酮填料固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。	7 种：螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素
4	GB/T 22964-2008 河豚鱼、鳗鱼中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法	试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。	8 种：林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素
5	GB/T 22941-2008 蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法	试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。	8 种：林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素
6	GB/T 22988-2008 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法	试样用乙腈提取， HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。	6 种：螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素
7	GB/T 22946-2008 蜂王浆和蜂王浆冻干粉中林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法	试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。	8 种：林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素
8	GB/T 23408-2009 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定液相色谱-质谱/质谱法	试样用0.1 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液提取，用C18固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。	8 种：罗红霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素、螺旋霉素-I、红霉素
9	SN/T 4747.3-2017 进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法	试样用叔丁基甲醚提取，氮吹浓缩后，液相色谱串联质谱测定，外标法定量。	7 种：红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素
10	GB 31660.1-2019 食品安全国家标准水产品中大环内酯类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法	试样用乙腈提取，正己烷除脂，中性氧化铝固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。	9 种：竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素

需要注意的是，虽然大环内酯类药物一般呈弱碱性易溶于酸性/极性溶剂，使用乙腈或甲醇从动物组织中提取大环内酯类药物时，如果目标组分中有红霉素，则需要保证提取溶液体系中不能含有甲酸，因为红霉素对酸很敏感会导致回收率偏低；提取溶液过C₁₈ SPE小柱后能显著减小基质效应。