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求助 为什么液相测环境空气中苯并a芘 本应35分钟出峰 结果10分钟就出了

液相色谱(LC)

  • RT
    前几天用液相做了一条苯并a芘标线,并且测了一批环境空气苯并a芘,出峰时间就是35分钟,很稳定。
    过了不到一周,又准备测一批样品时,发现10分钟左右峰就出了,可是我的仪器条件和流动相也没有变过啊。
    求老师们指导解答,谢谢啦!

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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/09/07

    应助达人

    楼主两张图谱的紫外光谱图提取一下,对比一下是否一致。然后看一下流动相及色谱柱有没有变动,还有把梯度洗脱程序掉出来看一下是否有变动。如果什么都没动过,不可能出现这种情况的。特别是仪器不止一个人使用的更容易出现这种情况。建议楼主流动相重新配制,色谱柱安装位置和方法上要一致,然后走标样重新定一下保留时间。而且现在提前出峰的色谱峰型要明显好于原先,所以我都怀疑是否是同一根色谱柱走的。

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  • xiaolanzi5

    第2楼2023/09/08

    应助达人

    有没有可能10分钟那不是目标峰,而目标物在35分钟后还没出来。

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  • Leibowitz

    第3楼2023/09/08

    流动相是乙腈和纯水 还是上次的 仪器参数和柱子都没有动过 真就什么都没动过

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主两张图谱的紫外光谱图提取一下,对比一下是否一致。然后看一下流动相及色谱柱有没有变动,还有把梯度洗脱程序掉出来看一下是否有变动。如果什么都没动过,不可能出现这种情况的。特别是仪器不止一个人使用的更容易出现这种情况。建议楼主流动相重新配制,色谱柱安装位置和方法上要一致,然后走标样重新定一下保留时间。而且现在提前出峰的色谱峰型要明显好于原先,所以我都怀疑是否是同一根色谱柱走的。

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  • Leibowitz

    第4楼2023/09/08

    35分钟这个就是目标峰 做了一条曲线的 0.9997

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:有没有可能10分钟那不是目标峰,而目标物在35分钟后还没出来。

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  • 时光机日记

    第5楼2023/09/09

    楼主的方法还是看一下方法有没有问题,35分钟出峰的那个峰太宽了,已经到两分钟了,方法看看能不能调整一下吧,至于出峰时间前后相差大的问题,前后相差20分钟最大的可能就是流动性或者色谱柱更换了,我们这边之前出现过实验员粗心把乙腈误加到纯水流动相里面导致出峰时间提前很多的情况,如果流动相和色谱柱确定没问题还有种可能就是看一下你的标准品有没有换,不同溶剂的标准品相同的方法出峰时间也会不一样的。

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  • m3150716

    第6楼2023/09/12

    大概率是把水相和有机相管理放错位了

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  • m3150716

    第7楼2023/09/12

    管路放错了

    m3150716(m3150716) 发表:大概率是把水相和有机相管理放错位了

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  • Ins_c44ba7c5

    第8楼2023/09/12

    看看水相泵是不是不泵液体了

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  • Leibowitz

    第9楼2023/09/18

    柱子和流动相前后都一样的 后来我又换了新的柱子和新的流动相(乙腈) 出峰时间还是不对 标样也没有换 就是乙腈中苯并a芘
    这个问题联系了仪器厂家 他们也不知道则么办

    时光机日记(Ins_5a6fce6b) 发表:楼主的方法还是看一下方法有没有问题,35分钟出峰的那个峰太宽了,已经到两分钟了,方法看看能不能调整一下吧,至于出峰时间前后相差大的问题,前后相差20分钟最大的可能就是流动性或者色谱柱更换了,我们这边之前出现过实验员粗心把乙腈误加到纯水流动相里面导致出峰时间提前很多的情况,如果流动相和色谱柱确定没问题还有种可能就是看一下你的标准品有没有换,不同溶剂的标准品相同的方法出峰时间也会不一样的。

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  • Leibowitz

    第10楼2023/09/18

    管路没问题的 检查过了

    m3150716(m3150716) 发表:大概率是把水相和有机相管理放错位了

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