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安捷伦6410测试精神类药物内标直接垮掉是怎么回事呀

液质联用（LCMS）

  • 色谱柱使用的是Shim-pack VELOXC18型号是2.7um，2.1×100mm。
    有机相是MeOH＋5mM NH4Fa＋0.1%Fa，水相是纯水+5mM NH4Fa＋0.1%Fa，洗针液是50%MeOH。流动相比例是有机相：水相＝49：51。
    内标采用的是各项目的同位素混标。
    前处理：血样和内标各10ul→甲醇150ul→震荡混匀5min→离心10min→取上清50ul→加稀释液（水＋0.2%Fa+4mM乙酸铵）→混匀1min→离心10min→进样10ul。
    检测的是血样中精神类药物的含量浓度，其中包含奥氮平，利培酮，喹硫平和帕利哌酮，氯美扎酮，氯丙嗪。但是最后走出来只有奥氮平的内标响应极低，其他项目的内标响应就很正常，这是因为啥呀？求求各位大佬帮我分析一下，实在找不到原因了。以前走出来就是很正常的，就最近几次出现的状况。
  • 分
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第1楼2023/10/05

    应助达人

    先走纯溶剂标看一下，如果没问题可能是基质引起的，清洗离子源；如果纯溶剂标也有问题，还是得先清洗离子源然后再重新优化质谱参数

1
    +关注 私聊

  • 七只羊

    第2楼2023/10/05

    哦哦，好的，谢谢，我去试一下，请问离子源的话需要清洗内部吗

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:先走纯溶剂标看一下，如果没问题可能是基质引起的，清洗离子源；如果纯溶剂标也有问题，还是得先清洗离子源然后再重新优化质谱参数

0
    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第3楼2023/10/05

    应助达人

    包括里面的离子传输装置

    七只羊(Ins_ecff7cac) 发表:哦哦，好的，谢谢，我去试一下，请问离子源的话需要清洗内部吗

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