旋转蒸发仪的使用技巧

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2023/10/24
安阳疾控理检队

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旋转蒸发仪的使用技巧

旋转蒸发仪是某些化合物分离提纯的过程中必不可少的一种仪器，主要利用了减压蒸馏的原理，有效提升了溶剂的回收利用效率。经历三年有机实验的洗礼，突发奇想，给大家分享下旋转蒸发仪（简称旋蒸）的使用技巧。

首先对于旋蒸的结构大家都不陌生，其用途也是为了有效提高溶剂的蒸干速度或者溶剂的回收效率。在一般的使用过程中我们都是利用自来水的低温来冷凝溶剂，但是夏天，冷凝速度有着肉眼可见的降低，为了提升我们实验的效率，我们可以利用一个低温冷凝循环泵，使用乙醇作为冷凝液（不用去购买价格较高的专用冷凝液，但乙醇纯度要足够）有效提升了溶剂回收速率。经过大量的回收溶剂，我们总结了几个实用的小技巧：

1、对于一般低沸点的溶剂，我们都可以选择35°C来回收（二氯、乙醚，石油醚等）；对于醇类物质（乙醇，甲醇等），我们一般选用45°C；高沸点的溶剂（甲苯）至少使用50°C来持续冷凝回收。

2、在回收溶剂过程中，我们难免会碰到一些旋干溶剂后产物是固态的物质，这种物质在旋蒸过程中会使溶剂喷出，造成旋蒸污染，最终清洗十分困难。为了避免这种现象，一般选择加防溅球，但是随着溶剂越来越少固体量变多，还是很容易越过防溅球喷到旋蒸的内管当中，这个时候我们可以选择在防溅球中加一团棉花，有效解决了这个问题。

3、旋蒸开始时，我们使用的瓶中溶剂不要超过瓶的1/2，如果不小心添加溶剂过多，为了避免来回转移的损耗，我们可以先把瓶置于空中进行空旋，等待溶剂减少到一定量后在升温提高蒸发效率。

4、溶剂回收过程中，难免会碰到循环泵吸力不够导致压力上不去的情况，这个时候我们应该首先检查整个旋蒸系统的密闭性，但不要盲目去拆除旋蒸装置上的玻璃套管。在各种活塞都确保旋紧的条件下，我们可以去拆卸循环泵（不是玻璃仪器，不容易碰坏），把里面原装的橡胶管给替换成质量较好的即可（可以长时间使用，避免原装的橡胶管容易老化这个问题）。

总之，使用过程中我们曾经多次对其进行过拆卸与组装，对其构造有了较深的了解，但是不管时旋转蒸发仪的使用还是其他仪器都离不了孰能生巧这个定律。同时任何仪器都需要进行定期的清洗与维护，这样可以有效提高利用率，延长使用寿命。