粉尘中游离二氧化硅的测定

粉尘中游离二氧化硅的测定

1、 方法：GBZ/T 192.4-2007 工作场所空气中粉尘测定 第四部分：游离二氧化硅含量

2、 步骤：

（一）马弗炉900℃恒重瓷坩埚（坩埚1）1h，连盖称重，记为m1；

（二）熬制焦磷酸（将85%的磷酸，倒入大烧杯中，置于电热炉上，上方悬挂温度计，温度计水银球部分浸入液面下，不可触底。严格控制温度在245℃左右不停进行加热搅拌，注意搅拌时不要过快防止溅出去，不要搅拌到水银球防止打破温度计，观察温度计温度时停止搅拌注意安全，戴上棉线手套防止烫伤，注意不可超过250℃，同时注意。在150℃左右会剧烈冒泡，越接近250℃泡越少，熬好后几乎无泡，整个过程大约50min，熬好后放置一边自然冷却，冷却好后倒回原来的磷酸瓶进行保存）

（三）将送检粉尘样品进行105℃干燥2h，稍冷后放入干燥器；

（四）称量样品0.1-0.2g（质量记为m）至瓷坩埚中，于马弗炉中900℃灰化1h，注意：1.本次瓷坩埚无需恒重，不是第一步恒重的坩埚。2.灰化中，坩埚帽注意露个孔赶有机物，但也不可漏太大，防止马弗炉内壁上的东西掉落入坩埚。

（五）将灰化好的粉尘转移至50ml小烧杯中（小烧杯中提前加入几粒硝酸铵晶体），再用15ml焦磷酸（分3次，每次5ml）冲洗瓷坩埚（坩埚2），之后将小烧杯放在电炉上进行加热，不停搅拌玻璃棒，并观察温度计，接近250℃左右开始计时，维持245-250℃15min。之后取下小烧杯，自然冷却至80℃左右，添加75℃的一级水至50ml，中间需迅速搅拌防止胶体生成，之后将小烧杯中的液体转移至大烧杯中，用75℃的一级水定容至150ml左右，然后将大烧杯放置电炉上加热至沸腾，取下趁热过滤，过滤完后用15ml 0.1mol/L的盐酸分三次冲洗烧杯并过滤，之后用75℃的水冲洗大烧杯并过滤，之后一直用75℃的水冲洗滤纸过滤，直至滤液呈中性。之后将滤纸放入瓷坩埚（坩埚1，恒重过）中进行碳化，碳化时先用较低温度，烤透滤纸蒸发水分，之后再升温进行碳化，最后生成一个绿豆大小的碳化粒，放冷后放入马弗炉900℃灰化1h，放冷后称重m2。

（六）计算：*100