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应用Empore?HLB-SD膜式固相萃取滤器测定饮用水中半挥发性有机物
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前言
Empore?固相萃取膜是通过将吸附剂颗粒捕获在聚四氟乙烯（PTFE）纤维上而制成的基于色谱原理的薄膜，其外观看起来与过滤膜非常相似，却集提取、分离、净化、富集功能于一体。由于萃取填料颗粒之间的距离已最小化，因此吸附效率更高，使用较少的萃取填料即可完成有效萃取。Empore?产品的设计完全消除了沟流和孔洞的问题，也不存在吸附剂粉末脱落的现象。
本文参照《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》，使用Empore?HLB-SD膜式固相萃取滤器（25mm，货号：98-0706-0110-9EA）萃取水样中的半挥发性有机物，再通过GC-MS进行检测。与使用传统固相萃取柱处理水样的方法相比，该方法具有操作简单、省时、省力、回收率高、重现性好、灵敏度高等优点。
实验过程
1.1 仪器与试剂
Extrapid固相萃取装置，货号：C020019，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；
MultiVap-10多通道平行浓缩仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；
气质联用仪：8890-7000D，安捷伦科技（中国）有限公司；
甲醇（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；
乙酸乙酯（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；
二氯甲烷（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；
Empore?HLB-SD膜式固相萃取滤器（25mm，货号：98-0706-0110-9EA）北京莱伯帕兹检测科技有限公司。
1.2 工作液配制
15种半挥发性有机物混合标准储备溶液：2000μg/mL，溶剂为甲醇：氯仿（1：1），购自坛墨质检标准物质中心；
15种半挥发性有机物混合标准使用溶液：取1.0mL15种半挥发性有机物混合标准储备溶液于10mL容量瓶中，用丙酮定容到刻度，配制成200μg/mL的15种半挥发性有机物混合标准使用溶液；
3种内标及指示物标准储备溶液：2000μg/mL，溶剂为二氯甲烷，购自坛墨质检标准物质中心；
3种内标及指示物标准使用溶液：取1.0mL3种内标及指示物标准储备溶液于10mL容量瓶中，用丙酮定容到刻度，配制成200μg/mL的3种内标及指示物标准使用溶液。
1.3 实验部分
1.3.1 样品制备
水样过0.45μm玻璃纤维滤膜，取过滤后的1L水样,加入100mg抗坏血酸、350mgEDTA及20mL甲醇，再用1+1盐酸调节pH≤2，再加入10μL浓度为200μg/mL3种内标及指示物标准使用溶液，混匀，其内标物在水中的浓度为2.0μg/L，待净化。
1.3.2 固相萃取净化
Empore?HLB-SD膜式固相萃取滤器（25mm，货号：98-0706-0110-9EA）用5mL二氯甲烷、5mL乙酸乙酯、10mL甲醇、10mL水依次进行活化，以15mL/min上样，上样结束后用氮气吹干固相萃取滤器2min，以去除水分。再用5mL乙酸乙酯、5mL乙酸乙酯、5mL二氯甲烷、5mL二氯甲烷缓慢浸泡洗脱固相萃取滤器，收集全部洗脱液，过5g/6mL的无水硫酸钠小柱除水，流出液用MultiVap-10多通道平行浓缩仪定容浓缩至1mL，混匀后待测。
1.3.3 GC-MS 测定条件
色谱柱：Agilent DB-5ms毛细管柱：30m*250 mm*0.25μm；
进样量：1μL；
进样口温度：250℃；
柱温程序：初始温度50℃，保持4min，以10℃/min升至280℃，保持8min；
柱流量：1.0mL/min；
质谱条件：溶剂延迟时间：9min；
离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；
扫描模式：选择离子扫描（SIM）。
实验结果
表1 加标回收率（加标浓度2.0μg/L)
图1 标准品色谱图
图2 样品色谱图
结论
本次实验展示了使用Empore?HLB-SD固相萃取滤器（25mm，货号：98-0706-0110-9EA）对饮用水中半挥发性有机物进行净化，通过GC-MS进行测定，其加标回收率在70.6%~122.1%之间，RSD在1.7%~10.9%之间，满足标准的要求，因其使用较少的萃取填料即可完成有效萃取，可以有效减少填料里的含水量，从而减少洗脱液因疏水性问题造成的回收率偏低的问题。同时该方法具有操作简单、省时、省力、重现性好等优点，可有效提高实验效率，降低成本。
参考文献
[1]《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》
[2] EPA525.3 DETERMINATION OF SEMIVOLATILE ORGANIC CHEMICALS IN DRINKING WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION AND CAPILLARY COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY/ MASS SPECTROMETRY(GC/MS)
产品配置单：
莱伯泰科 MultiVap-10平行浓缩仪
莱伯泰科 MultiVap-10 平行浓缩仪（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）
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