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求助,海光原子荧光仪跑砷

  • 不想上班
    2023/12/12
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 小白总共就做了三次
    今天做水中砷的时候,标准空白变化幅度太大,早上第一遍跑的时候a道强度在60,曲线没到0.999我就重新跑了
    现在是越跑越低都成负数了
    (使用液用的10μg/l,还有还原剂都拍出来了)
    会不会是我昨天先跑汞的原因啊,刚才逛帖子看感觉会是汞污染管路了
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  • 次元之暗面

    第1楼2023/12/12

    原子荧光的信号值稳定性影响因素主要是四个。试剂空白,灯的稳定性,检测器背景信号,混合气流的稳定性。
    试剂空白没什么好说的,同一瓶试剂同一次配制出来的硼氢化钾和盐酸,不被污染的情况下比较稳定。
    灯的稳定性要看你开机后,对空心阴极灯进行了多长时间的预热,一般需要15~20min以上其发光才趋于稳定。
    PMT检测器的稳定性直接取决于检测器的寿命,仪器是否预热也有一定影响。这个在10年以下的仪器上基本不会坏,不需要怀疑。
    混合气流的稳定性就涉及较多了,首先的氩气的供应是否稳定,然后是还原剂和酸的蠕动泵管是否老化,这会导致进液不稳定。然后气液分离器是否存在沉积物或油膜影响气液分离的效果,等等。
    最后,原子荧光由于使用大电流的光源,其本身发光就不是特别稳定的。
    具体到你的空白响应波动问题,我认为还是从仪器预热和管路松紧程度、气液分离器是否干净相关。建议自行排查。

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  • 不想上班

    第2楼2023/12/12

    好的,感谢
    我们仪器采购才四年,我感觉仪器出问题应该不大
    我今天预热了一个小时
    我觉得应该是氩气的问题,因为柜子有时候会报警,我涂肥皂水没找到漏点,可能是气体管道漏气
    我去排查一下

    次元之暗面(v3195919) 发表:原子荧光的信号值稳定性影响因素主要是四个。试剂空白,灯的稳定性,检测器背景信号,混合气流的稳定性。试剂空白没什么好说的,同一瓶试剂同一次配制出来的硼氢化钾和盐酸,不被污染的情况下比较稳定。灯的稳定性要看你开机后,对空心阴极灯进行了多长时间的预热,一般需要15~20min以上其发光才趋于稳定。PMT检测器的稳定性直接取决于检测器的寿命,仪器是否预热也有一定影响。这个在10年以下的仪器上基本不会坏,不需要怀疑。混合气流的稳定性就涉及较多了,首先的氩气的供应是否稳定,然后是还原剂和酸的蠕动泵管是否老化,这会导致进液不稳定。然后气液分离器是否存在沉积物或油膜影响气液分离的效果,等等。最后,原子荧光由于使用大电流的光源,其本身发光就不是特别稳定的。具体到你的空白响应波动问题,我认为还是从仪器预热和管路松紧程度、气液分离器是否干净相关。建议自行排查。

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