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正构烷烃混标跑不出来

Ins_636e5233

2023/12/13

气质联用（GCMS）

各位老师好，目前在正构烷烃混标来对挥发性物质进行定性分析，但是跑了很多次，解谱时都解不出来烷烃类物质，都是些很奇怪的物质。
正构烷烃混标用甲醇进行稀释，浓度为1ul/ml，之后也尝试2ul/ml的浓度，两个浓度都跑不出来。
不知道问题出在了哪里。想要求助一下各位老师。

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通标小菜鸟

第1楼2023/12/13

应助达人

楼主的正构烷烃是C？～C？。质谱不出峰可能是进样浓度低，因为2ug/ml也就是2ppm，这个浓度对于GCMS来说不算高，而且楼主是否设置了分流比？如果设置了分流比那进样浓度就更低了。所以楼主需要做的除了提高进样浓度外，还有考虑维护仪器部分。GC部分需要更换隔垫，衬管，分流平板，切割色谱柱头，因为走样多了进样口会出现吸附，造成不出峰或者响应低。还有MS部分可以做一个自动调谐，根据自动调谐结果来确定是否清洗离子源，质谱走样多了离子源会脏，直接影响化合物响应，通过清洗离子源可以恢复。

1

wazcq

第2楼2023/12/14

应助达人

浓度太低了，这种进500ppm都没问题

0

安平

第3楼2023/12/15

应助达人

建议使用5-10ppm左右浓度的标品做scan，scan范围要合适。

不建议使用甲醇做溶剂

0

安平

第4楼2023/12/15

应助达人

楼主详细描述具体的分析条件为好，

建议不分流方式进样

0

安平

第5楼2023/12/15

应助达人

500ppm有些高了
wazcq(wazcq) 发表:浓度太低了，这种进500ppm都没问题

0

检测人王大锤

第6楼2023/12/15

应助达人

1-2的都太低了，分流比多大？降低一些分流比试试

0

安平

第7楼2023/12/15

应助达人

楼主详细描述具体的分析条件为好，详细说明具体的进样方式为好

0

Ins_636e5233

第8楼2023/12/15

正构烷烃是C7-C40。因为其他同门一直使用的是1ul稀释到1ml，所以就按照这个来了。那我再尝试一下调整浓度。感谢老师您的回复。
通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主的正构烷烃是C？～C？。质谱不出峰可能是进样浓度低，因为2ug/ml也就是2ppm，这个浓度对于GCMS来说不算高，而且楼主是否设置了分流比？如果设置了分流比那进样浓度就更低了。所以楼主需要做的除了提高进样浓度外，还有考虑维护仪器部分。GC部分需要更换隔垫，衬管，分流平板，切割色谱柱头，因为走样多了进样口会出现吸附，造成不出峰或者响应低。还有MS部分可以做一个自动调谐，根据自动调谐结果来确定是否清洗离子源，质谱走样多了离子源会脏，直接影响化合物响应，通过清洗离子源可以恢复。

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Ins_636e5233

第9楼2023/12/15

好的，那我再尝试一下提高浓度。感谢老师您的回复。
wazcq(wazcq) 发表:浓度太低了，这种进500ppm都没问题

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Ins_636e5233

第10楼2023/12/15

不好意思老师，因为第一次发帖，可能描述的不是太清楚。您的建议我会再尝试一下。谢谢老师的建议和解答。
安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体的分析条件为好，

建议不分流方式进样

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